聊城气相色谱质谱联用仪 适用于塑料行业ROHS2.0检测

2015年6月4日，欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中。欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。针对**化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。GC-MS气相色谱质谱联用仪用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中**化合物的检测。
欧盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放欧盟市场的电子和电器产品不得含有铅、镉、六价铬、多溴和多溴醚等六中有害物质.其中的多溴和多溴醚的准确检测采用气相色谱-
质谱连用仪检测方法.
提供性价比的产品和完善的解决方案,帮助您轻松应对欧盟RoHS指令.
宽广的质量数范围:10-1000u
可以检测到十溴醚的分子离子峰,从而在一台仪器上、一次进样分析中就可以进行所以多溴、多溴醚的准确定性、定量分析.实测数据与理论计算结果完全一致,展示气相色谱-质谱联用仪
在高质量数段仍然有稳定性的、正确的分析能力,从而保证得到准确的分析结果.气相色谱-质谱联用仪多项设计提供灵敏度和稳定性
由于实际样品(塑料)基体的复杂性,在前处理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干扰物,这些物质将带来高的本底从而淹没低含量目标化合物.造成漏检. 气相色谱-质谱联用仪具有高的灵敏
度和选择性.从而大大简化复杂的前处理,帮助您快速、准确的获得稳定的检测结果.
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2021谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:天瑞仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的服务：对客户需求响应快速，技术人员全天候服务

气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开He气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开He气瓶时，先将主控阀打开至大，然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开GCMSRealTimeysis，点击系统配置，检查设置过的已用于分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的高真空度达到3或410-4后，单击调谐图标，再点峰检测窗：在「监测组】列表中，单击「水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰高到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查m/z28（氮气）的峰高是否为m/z18（水）峰高的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在「GCMS实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的「详细】，单击「Line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击「保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能**过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
后关闭「调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击「实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的「切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的「选择文件夹】图标，再选择GCMSSolution，点文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击「实时】栏中的数据采集图标，单击文件，方法文件。单击「采集】栏中的「方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对「进样器】，「GC】,「MS】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶号，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击「实时】栏中的「批处理】图标，单击文件，选择批处理文件，单击「向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击「完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击「批处理】中的开始图标，执行批处理，如有 其它情况发生，可直接暂停。 
8.关闭仪器：单击「实时】助手栏中的「真空控制】，再点击「自动关机】；当显示“已完 成”，单击「关闭】。后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算 机，关闭 MS 单元，关闭 GC 单元）。

粮食中**磷农残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25×0.25μm) 
柱流量：1/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基死蜱；5.；6.磷；7.；8.；9.死蜱；10.；11.虫威；12.；13.；14.；15.伏杀磷；16.
2 粮食中**氯农残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25×0.25μm）
柱流量：1.2/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.环氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小结
GCMS气相色谱质谱联用仪测试粮食中**磷、**氯类等农残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。

为客户提供更加的产品和更加满意的服务，同时为电子、电器、珠宝、玩具、食品、建材、冶金、地矿、塑料、石油、化工、医等众多行业提供更为完善的行业整体解决方案，从而推动经济快速**化。
GC-MS气相色谱质谱联用仪用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：高能打拿（HED）的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求：18℃~26℃
2.2 环境相对湿度：40%~70%（无结露）
2.3 工作电源：交流220±5V，频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
三、仪器验收 
3.1 按合同清点全部仪器内容；
3.2 仪器的各项功能正常使用和各软件的运转正常；
3.3 以说明书为准；
3.4 甲方验收合格之后，由甲乙双方签署验收合格确认书、保修单等。
3.5 甲方需在收到仪器15日内，提供符合本合同*二条“工作环境要求”的仪器安装地点；协同乙方完成装机和培训并参与合同产品的验收。如甲方在收到仪器30日内，未向乙方提出书面异议而无法协同乙方完成装机培训，则视为合同标的已验收合格
GC-MS气相色谱质谱联用仪配套顶空自动进样器，可以有效监测化妆品中和挥发性**物的含量，满足化妆品行业的监测需求。
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