进样口分流/不分流
较大分流比500:1
质量范围1.5---1000amu
分辨率0.7 amu(半峰宽)
吹扫气流量2---10ml/min
粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案
近年来我国粮食的污染事件屡现报端,农药残留问题日趋显著。常用农药包括**磷类、**氯类、等。长期以来,农药的使用对防治有害生物和提高农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物,绝大部分转化,但农作物内往往会有少量的残留,长时间摄食残留农药会影响人体的健康。
针对粮食污染问题,我国粮食安全管理部门加大了力度,督促各地方相关管理部门提高对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次,并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。
气相色谱-质谱的联用,结合了色谱法与质谱法的特点,可以有效地排除样品杂质过多的干扰,对多种农药残留进行准确和灵敏的定量分析,逐渐成为农药残留检测的趋势,受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
我司长期以来致力于食品安全检测技术的研究,为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案,为粮食系统的安全管控提供有力**。
1 粮食中**磷农药残留量的测定
方法概要:
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》, 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》,样品用水-溶液均质提取,二氯甲烷液液分配,采用固相萃取柱净化,气相色谱-质谱检测,外标法定量。
测试方法:检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱型号:DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量:1ml/min
柱箱升温程序:50℃(2min)25℃/min 200℃(7min)20 ℃/min 280℃(5min)
进样口:250℃,EI源:250℃,气质接口:280℃
进样量:1.0uL,
进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1
溶剂切除时间:5min
扫描范围:45~400amu
图1. 16种**磷标准溶液TIC图
1.;2.二嗪磷;3.;4.甲基毒死蜱;5.;6.磷;
7.;8.;9.毒死蜱;10.;11.毒虫威;12.;
13.;14.;15.伏杀磷;16.
2 粮食中**氯农药残留量的测定
方法概要:
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》,《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》,样品经提取,凝胶色谱层析净化,气相色谱-质谱检测,保留时间与质谱图定性,外标法定量。
测试方法:检测仪器:GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(Skyray Instrument)
色谱柱型号:DB-35MS(30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量:1.2ml/min
柱箱升温程序:120℃ 20℃/min 230℃(10min)20℃/min 280℃(3min)
进样口:260℃,EI源:250℃,气质接口:250℃
进样量1.0μl
进样方式:不分流进样,不分流时间1min,分流比20:1
溶剂切除时间:4min
扫描范围:45~400amu
图2 13种**氯标准溶液TIC图
1.α–;2.β–;3.γ–;4.;5.;6.环氧B;7.4,4’-滴滴伊;8.狄试剂;9. 2,4’-滴滴滴;10.异狄试剂;
11. 4,4’-滴滴滴;12. 2,4’-;13. 4,4’-
3 小结
GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留,杂质干扰小,准确度灵敏度高,能很好满足国标要求。

LC-MS1000液质联用仪是的中国商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪。仪器各项性能指标远**国家校准规范要求,RF电源、离子源离子传输器等核心组件由我公司自主开发,部分组件在厂家定制,充分保证仪器性能和稳定性,具有很高的性价比。仪器日常耗材大部分为公司制造,运行成本低。
应用范围:食品中农药残留、兽药残留、、非法添加剂的检测,食品中的营养成分分析;生活饮用水中农药残留、多环芳烃、酚类等**物的检测。
参考检测标准:SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等
应用实例:LC-MS用于猪肉中盐酸克伦特罗、、的检测
1.仪器及试剂
液相色谱质谱联用仪LC-MS1000、漩涡混合器、冷冻离心机、匀质器、氮吹仪;
乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸铵、浓盐酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、标准品(盐酸克伦特罗、、)
2.样品前处理
参照SNT 1924-2011对样品行提取,后过固相萃取柱进行净化。
3.实验结果
标样及处理后的样品在ESI+离子模式下进行分析,标准品质谱图如下。
图1 盐酸克伦特罗、、的TIC图
图2下图m/z 240.2为的分子离子峰
图3 下图m/z302.4为盐酸的分子离子峰
图4下图m/z277.3为盐酸克伦特罗的分子离子峰
目前LC-MS1000可用于β-类药物的初步检测,在LC-MS三重杆推出后,其定性和定量能力会大幅度提高,将为食品安全监测、水质监测等提供更有力的工具。

气相色谱质谱联用仪广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、行业、农业及食品安全等领域;环境中**污染物分析(空气、水质、土壤中污染分析);农残、兽残、药残分析;香精香料香气成分分析;纺织品行业中的有害物质检测。
气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,先离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的组分不容易被解吸下来,因此后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

多环芳烃检测仪GCMS 6800
PAHs(多环芳烃)是一种致癌物质。English: Polycyclic Aromatic Hydrocarbons(PAHs)也称为:Polyaromates, Polyaromatic Hydrocarbons共有100多种化学结构式的总称. 德国较新规定:多环芳烃PAHs是一种高致癌的物质.现在德国强制规定所以在德国出售的电动工具必须经过检验其中不含有过量的PAHs,要进入德国市场的电动工具必须通过的检验机构的检测!来源:**物的不完全燃烧,煤/油/气/**/烤肉,木炭,木馏油,焦油,药物,染料,塑料,橡胶,农药,发动机,发电机产生PAHsPAHs?多环芳烃?通常存在于石化产品、橡胶、塑胶、润滑油、防锈油、不完全燃烧的**化合物中等。除了电动工具外,很多电器产品中都存在PAHs物质。常见的是:塑料粒子在挤塑的时候,和模具之间存在黏着,此时要加入脱模剂,而脱模剂中可能含有PAHs.多环芳香烃可能存在的材料:木炭,木馏油,焦油(**),药物,染料,塑料,橡胶,农药(人为),润滑油,脱膜剂,电容电解液,矿物油,柏油(人为),、杀菌剂、蚊香、吸烟、汽油阻凝剂(人为)其它多环芳香烃的危害:强致癌物质,损伤生殖系统,易导致皮肤癌,肺癌,上消化道,动脉硬化,不育症.多环芳香烃(PAHs)的法规要求: 欧盟国家76/769/EEC / German: LMBG /美国US EPA,中国GB, GB/T, GHZ可能含有多环芳香烃的材料:塑料手柄/塑料包装箱/橡胶手柄/有异味塑料、橡胶产品.
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪(pahs(多环芳烃)检测仪)是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
硬件
的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
国际级的品质:核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem Analyst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农药残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物:制药厂,药物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理,而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色,被广泛应用在纺织印染行业。研究表明,大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性,且不易分解,对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不**过1ppm,所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对纺织品的氯化苯和氯化进行分析,得到了比较满意的测试效果。
测试原理
样品经剪碎后准确称取,经正己烷萃取过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量,用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
氯化苯/氯化混合标准品:ρ=1000mg/L ;购自国家标准物质网;
正己烷:HPLC级(默克)。
1.1 仪器测试条件
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度60℃保持2min,10℃/min升至180℃保持4min,20℃/min升至280℃保持2min;
进样方式:分流进样,分流比10:1;
进样量:1.0μL;
进样口温度:280℃;
气质接口温度:280℃;
离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离方式:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:45-300amu),SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法(GC-MS),在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,受杂质峰干扰小,完全符合欧盟的要求。
http://skyray1013.b2b168.com