定西国内质谱分析仪

粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案
近年来我国粮食的污染事件屡现报端，农药残留问题日趋显著。常用农药包括**磷类、**氯类、等。长期以来，农药的使用对防治有害生物和提高农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物，绝大部分转化，但农作物内往往会有少量的残留，长时间摄食残留农药会影响人体的健康。
针对粮食污染问题，我国粮食安全管理部门加大了力度，督促各地方相关管理部门提高对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。
气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留进行准确和灵敏的定量分析，逐渐成为农药残留检测的趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
我司长期以来致力于食品安全检测技术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安全管控提供有力**。
1 粮食中**磷农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu
图1.  16种**磷标准溶液TIC图
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基毒死蜱；5.；6.磷；
7.；8.；9.毒死蜱；10.；11.毒虫威；12.；
13.；14.；15.伏杀磷；16.
2 粮食中**氯农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu
图2 13种**氯标准溶液TIC图
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.环氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小结
GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。

ROHS2.0环保十项检测，欧盟化学环保检测，欧盟塑化剂检测，邻苯17P测试，邻苯18P测试，邻苯6P检测。
REACH附录中的邻苯4P跟ROHS2.0中的邻苯4P是一样的吗？限值是一样的吗？
欧盟会公布了(EU) 2018/2005，该新法规规定所有物品中的塑化材料都要符合REACH附录XVII*51项中的四种邻苯二甲酸酯（DIBP，DEHP，DBP和BBP）的要求，此法规2019年1月7号生效，重要内容详见以下：
1. 增加DIBP要求，因此REACH附录XVII*51项的受限制邻苯二甲酸酯变为以下四种：
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）
1：这个时间是指法规(EU) 2018/2005 的生效时间
2：这个时间是指含有DEHP, DBP, BBP，DIBP的玩具和儿童护理用品不得投放市场
3：这个时间是指含有DEHP, DBP, BBP，DIBP的其它物品（除玩具和儿童护理用品外）不得投放市场
3. 物品（除了玩具和儿童护理用品）中邻苯二甲酸酯限用要求不适用于：
没有与***粘膜接触或与***皮肤长时间接触的塑化材料，而用于工业或农业用途，或用于户外的物品，
2024年1月7日前投放市场的飞机，或任何时候投放市场的物品，这些物品是用于维护或修理这些飞机，并对飞机安全和性能有关键的作用
2024年1月7日前投放市场的机动车辆，或任何时候投放市场的物品，这些物品是用于维护或修理这些汽车，并且没有这些物品汽车不能发挥预期的作用
2020年7月7日之前投放到市场上的物品
实验室使用的测量装置及其零部件
在法规（EC）No 1935/2004或（EC）No 10/2011范围内与食品接触的产品和材料
在指令90/385/EEC，93/42/EEC或98/79/EC范围内的设备及其零部件
在指令2011/65/EU范围内的电子电气产品
在法规（EC）No 726/2004，指令2001/82/EC或指令2001/83/EC范围内药品直接包装

液相色谱质谱联用仪是**物分析市场中的仪器。液相色谱（LC）能够有效的将**物待测样品中的**物成分分离开，而质谱（MS）能够对分开的**物逐个的分析，得到**物分子量，结构（在某些情况下）和浓度（定量分析）的信息。 
     LC-MS 1000液质联用仪是的中国商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪，各项性能指标均达到国家检定规程要求。LC-MS 1000液质联用仪采用进口的关键部件，如真空泵、检测器等，充分保证仪器性能和稳定性，具有很高的性价比。仪器日常耗材大部分为公司制造，运行成本低。

GC-MS6800检测饮用水中亚硝胺类化合物
研究表明，饮用水中包含的亚硝胺类消毒副产物，以（NDMA）为代表，具有强致癌性，潜在致癌风险远远**三卤甲烷等其他消毒副产物。近日，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室，从全国23个省、44个大中城市和城镇、共155个点采集了164个水样（包括出厂水、用户**水和水源水等），检测了其中9种亚硝胺类消毒副产物，在已检测的全部水样中NDMA含量高，有些地区甚至**过了世卫组织推荐限值（100ng/L）。
关于亚硝胺检测，国外主要采用的是固相萃取（SPE）前处理质谱检测的方法。我国2016-10-01实施的HJ809-2016环境标准采取的是液液萃取小柱净化气相色谱-FID检测的方法，主要适用于测定地表水、地下水、工业废水、生活污水中亚硝胺的检测。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》介绍了采用GC-MS测定四种亚硝胺类物质的检测方法。而我国尚未有针对亚硝胺类消毒副产物的水质检测标准和标准。
我司一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。
1 仪器简介
 GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分：
2.1 参考标准
《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》
2.2 测试原理
水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后，氮吹定容到一定体积，过滤后样品经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
 2.3主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪；
溶剂过滤器（4L,天津津腾实验设备有限公司）；
固相萃取装置（12位，Supelco）；
椰壳活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安谱实验科技有限公司）
二氯甲烷（色谱纯, 默克化工技术（上海）有限公司）、甲醇（色谱纯，默克化工技术（上海）有限公司）、无水硫酸钠（分析纯，苏州强盛功能化学股份有限公司）、**纯水（Merck Millipore，Mili-Q）；
N-亚硝胺标准品2000ug/ml（上海安谱实验科技有限公司）：
N-亚硝基（CAS No：924-16-3,NDBA）、
N-亚硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、
N-（CAS No：62-75-9，NDMA）、
N-亚硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、
N-亚硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、
N-亚硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、
N-亚硝基吗啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、
N-亚硝基胺（CAS No：100-75-4,NPip）、
1-亚硝基（CAS No：930-55-2，NPyr）
2.4仪器测试条件：
色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升温条件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-300 amu），SIM模式定量。
3 小结
GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类消毒副产物，方法稳定可靠，定性能力强，灵敏度高，能很好的满足测试要求。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色，被广泛应用在纺织印染行业。研究表明，大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性，且不易分解，对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不**过1ppm，所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化进行分析，得到了比较满意的测试效果。
 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC级（默克）。
1.1 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟的要求。
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