气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；
2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理
气相色谱法（gaschromatography,GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（massspectrometry,MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是zui早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
GCMS实验步骤
1.气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐
(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。
(2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。
(4)输入正确的后进入计算机桌面。
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标，输入用户名和，进入化学工作站。
(6)左键单击化学工作站界面中view，再用左键单击其下拉菜单中的Diagnostics/VacuumControl项，进入Diagnostics/VacuumControl（诊断与真空控制）窗口。
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空；同时分别设定离子源和四杆的温度为150和230。
(8)在View的下拉菜单中选择ManualTune，进入调谐界面。
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Atune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Stune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。
随着社会的发展，密闭空间的应用日益广泛，在娱乐设施方面尤为。非金属材料因其物化性能优越，在密闭空间的搭建中必不可少，因其使用过程中会释放出各种有、有害的挥发性**化合物（VOCs），所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源（EI）全扫描模式，气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析，为监控密闭空间空气质量提供依据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2．实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs，将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）；
TD-100热脱附仪（Markes）；
6种苯系物标准品（1000μg/ml，甲醇溶液，北京坛墨质检科技有限公司）；
甲醇（HPLC级，Merck）；
氦气，纯度≥99.999%（空气化工）；
空气采样泵（北京市劳动保护科学研究所）。
2.2 仪器测试条件
传输线温度：130℃：吸附管初始温度：35℃：吸附管脱附温度：325℃：吸附管脱附时间：3min;聚焦管脱附温度：325℃;聚焦管脱附时间：5min;一级脱附流量：40mL/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40ml/min;干吹时间：2min。
色谱柱： DB-624，30m×0.25mm×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
气质接口温度：230℃；
离子源温度：230℃；
载气流速：1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-350amu）。
3．测试结果
3.1 6种目标物组分定性结果
3.2 样品测试
以常见的KTV点唱室为例，在其密闭的空间中，抽取10L气体，用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。
GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs，采用热脱附解析作为前处理方式，方法稳定可靠，灵敏度较可以，有很好的重现性，能够对样品进行测量定性和定量，为监控密闭空间空气质量提供依据。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
2014 年欧盟相关机构新动议，计划近期在 RoHS 2.0 指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的 HBCDD、 DEHP、 DBP 和 BBP，以及此前 RoHS 2.0 指令中规定的多溴联 苯（PBBs）和多溴醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪 GC-MS 6800，作为ROHS检测仪仪器精心打造的一款ROHS检测仪仪器的气质联用仪，拥有多项发明，具有分析，定性定量测量，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。 GC-MS 6800 用于**物的检测，具有ROHS检测仪仪器，定性能力强、定量测量的特点，可有效的应用于 RoHS 2.0 中增塑剂BBP的检测。
ROHS检测仪仪器GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*灯丝，电子发射效率可以，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带可以能转换打拿的电子倍增器提供优秀的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的可以稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较可以的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过可以速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可提取离子和全扫描图谱；
ROHS检测仪仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者测量定性、定量分析；
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：可以能打拿（HED）的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求：18℃~26℃
2.2 环境相对湿度：40%~70%（无结露）
2.3 工作电源：交流220±5V，频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
三、仪器验收
3.1 按合同清点全部仪器内容；
3.2 仪器的各项功能正常使用和各软件的运转正常；
3.3 以说明书为准；
3.4 甲方验收合格之后，由甲乙双方签署验收合格确认书、保修单等。
3.5 甲方需在收到仪器15日内，提供符合本合同二条“工作环境要求”的仪器安装地点；协同乙方完成装机和培训并参与合同产品的验收。如甲方在收到仪器30日内，未向乙方提出书面异议而无法协同乙方完成装机培训，则视为合同标的已验收合格
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
RoHS/WEEE指令禁止使用镉及其化合物,铅及其化合物,及其化合物,六价铬化合物
化学物质 标准/测试参考 测试仪器
镉及其化合物 EN1122,91/338/EEC 原子吸收光谱仪或ICP-OES
铅及其化合 US EPA3052,3051A 原子吸收光谱仪或ICP-OES
及其化合物 US EPA3050B 原子吸收光谱仪或ICP-OES
六价铬化合物 US EPA3060A&7196A 紫外-可见分光光度计
多溴和多溴醚 76/769/EEC,83/264/EE气相色谱-质谱联用仪
有害**物分析
RoHS/WEEE指令禁止使用: 多溴(PBBs)、溴苯醚(PBDEs)
化学物质 标准/测试参考 测试仪器
多溴和多溴苯醚 76/769/EEC, 83/264/EEC气相色谱-质谱联用仪
复杂而重要的样品前处理
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和声波萃取法将多溴,多溴醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离.
精密定量分析-**项目检测
欧盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放欧盟市场的电子和电器产品不得含有铅、、镉、六价铬、多溴和多溴醚等六中有害物质.其中的多溴和多溴醚的测量检测采用气相色谱-
质谱连用仪检测方法.
ROHS检测仪仪器将全面协助您,为您提供仪器产品的产品和完善的解决方案,帮助您轻松应对欧盟RoHS指令.
宽广的质量数范围:10-1000u
可以检测到十溴醚的分子离子峰,从而在一台仪器上、一次进样分析中就可以进行所以多溴、多溴醚的测量定性、定量分析.实测数据与理论计算结果一致,展示气相色谱-质谱联用仪
在可以质量数段仍然有稳定性的、正确的分析能力,从而保证得到测量的分析结果.气相色谱-质谱联用仪多项设计提供灵敏度和稳定性
由于实际样品(塑料)基体的复杂性,在前处理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干扰物,这些物质将带来可以的本底从而淹没低含量目标化合物.造成漏检. 气相色谱-质谱联用仪具有可以的灵敏
度和选择性.从而大大简化复杂的前处理,帮助您、测量的获得稳定的检测结果.
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*灯丝，电子发射效率可以，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带可以能转换打拿的电子倍增器提供优秀的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的可以稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较可以的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过可以速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可提取离子和全扫描图谱；
ROHS检测仪仪器是NIST授权的国内合法分销商，可以保证用户得到新的NIST谱库数据和谱库升级功能；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者测量定性、定量分析；
级的品质：部件与主流产品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足多需求:ROHS检测仪仪器为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护加轻松
离子化效率可以:整机模块化设计,并采用ROHS检测仪-新型离子源,离子化效率可以，达到整机灵敏度大大提可以
Chem yst色质联用工作站：实现、、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
可以的仪器产品：在满足全部应用需求的情况下，ROHS检测仪为客户带来了多的实惠
科学的解决方案：ROHS检测仪仪器强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材ROHS检测仪仪器：灯丝等耗材和配件*，客户在享受可以端性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
ROHS环保分析仪：ROHS检测仪仪器对客户需求响应，技术人员24小时全天候服务
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
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