







产品描述
白酒,作为我国传统的酒精饮料之一,组成成分非常复杂,形成不同的香型和品质,因而增加了针对其真伪的鉴别难度。通过气相色谱质谱联机的测试方法,分析白酒中的组分,选择性地提供了有效鉴别白酒真伪的解决方案。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于白酒组成成分的测定。
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs,将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后,用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性,外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司);
TD-100热脱附仪(Markes);
6种苯系物标准品(1000μg/,甲醇溶液,北京坛墨质检科技有限公司);
甲醇(HPLC级,Merck);
氦气,纯度≥99.999%(空气化工);
空气采样泵(北京市劳动保护科学研究所)。
2.2 仪器测试条件
传输线温度:130℃:吸附管初始温度:35℃:吸附管脱附温度:325℃:吸附管脱附时间:3min;聚焦管脱附温度:325℃;聚焦管脱附时间:5min;一级脱附流量:40/min;聚焦管老化温度:350℃;干吹流量:40/min;干吹时间:2min。
色谱柱: DB-624,30m×0.25×1.4μm (Agilent);
柱箱程序升温条件:初始温度50℃,25℃/min 升至230℃保持8min;
气质接口温度:230℃;
离子源温度:230℃;
载气流速:1.0/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min;
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:40-350amu)。
3.测试结果
3.1 6种目标物组分定性结果
3.2 样品测试
以常见的KTV点唱室为例,在其密闭的空间中,抽取10L气体,用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。
GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs,采用热脱附解析作为前处理方式,方法稳定可靠,灵敏度较可以,有很好的重现性,能够对样品进行测量定性和定量,为密闭空间空气质量提供依据。
气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机:依次打开He气瓶,质谱仪,气相色谱仪,计算机。打开He气瓶时,先将主控阀打开至zui大,然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间,一般为0.6。
2、系统配置:双击打开GCMSRealTimeysis,点击系统配置,检查设置过的已用于分析的组件,如果没有,则在可用组件中选择,选择后,双击色谱柱的图标,在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记,则须添加即可。然后确定,再点设置。
3、真空控制系统启动:单击真空控制图标,点自动启动,显示完成时,点击关闭。
4、检查泄露:真空控制完成后,等待10分钟,待系统的可以真空度达到3或410-4后,单击调谐图标,再点峰检测窗:在「监测组】列表中,单击「水、空气】,单击(灯丝开/关),打开灯丝,调节检测器电压使m/z18(水)的峰可以到显示窗口的1/2处,然后比较m/z18(水)的峰可以与m/z28(氮气)的峰可以,检查m/z28(氮气)的峰可以是否为m/z18(水)峰可以的两倍以下。如果不是,就有可能发生空气的泄露。单击(灯丝开/关),关闭灯丝。然后关闭调谐窗口,不保存调谐文件。
5、自动调谐:此步需要在启动仪器后大约2小时(定性分析)或4小时(定量分析)后进行。
5.1、设置分析条件:在「GCMS实时分析】窗口中,单击仪器监视器中的「详细】,单击「Line1】标签,输入分析条件参数。若未创建任何分析条件,直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐:单击调谐图标,后单击峰监测窗,然后点文件,调谐文件,后点击开始自动调谐,输入一个文件名,单击「保存】,启动自动调谐,然后检查自动调谐结果,检查项目如下:
①检查FWHM(半可以峰宽)值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压,不能过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。(如果检查上诉结果出现异常,则需重新启动仪器进行分析。)
zui后关闭「调谐】窗口,保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径:单击「实时】助手栏中数据采集图标,单击工具栏中的「切换数据浏览器】图标,点数据浏览器下的「选择文件夹】图标,再选择GCMSSolution,点文件夹,输入文件夹名,然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析:单击「实时】栏中的数据采集图标,单击文件,方法文件。单击「采集】栏中的「方法细节】图标,然后根据自己的分析条件,分别对「进样器】,「GC】,「MS】进行设置,除了必须要改变的参数外,一般不建议随意改动系统设置的值。(详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南)。待各项参数设置完成后,单击文件,方法文件另存为,将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了:进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样:如果要分析的只是一个样品,则用单次进样。单击样品登陆,设置进样参数,注意在此界面上要设置样品的位置,即样品的瓶号,并且调用之前已保存的自动调谐文件,此设置完成后,把样品置入自动进样器,点待机即可。
7.2、批次进样:批次进样时要创建批处理表,方法如下:单击「实时】栏中的「批处理】图标,单击文件,选择批处理文件,单击「向导】,进行合适的设置,待各项都设置完成后,点击「完成】,显示批处理表,如有必要,可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件,另存批处理文件。把样品置入自动进样器,点击「批处理】中的开始图标,执行批处理,如有 其它情况发生,可直接暂停。
8.关闭仪器:单击「实时】助手栏中的「真空控制】,再点击「自动关机】;当显示“已完 成”,单击「关闭】。后,执行与打开电源的步骤相反的步骤,关闭电源(关闭程序,关闭计算 机,关闭 MS 单元,关闭 GC 单元)。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪,具有的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1测试原理
样品经剪碎后测量称取,使用声萃取,萃取液经过滤后,用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
2.2仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源EI(江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司);
声波萃取仪:昆山声仪器公司;
苯乙酮标准品:纯度99% ,标准物质网;
2-苯基-2-丙醇标准品:纯度99%,标准物质网;
;默克。
2.3测试条件
色谱柱:HP-INNOWAX,30m×0.25×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度80℃保持3min,15℃/min 升至230℃保持6min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1.2min;进样量:1.0μL;
进样口温度:230℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0/min;
电离方式:EI;电离能量:70eV;
溶剂切除时间:4min
测定方式:TIC(FULL SCAN)定性(扫描范围:50-350amu),SIM模式定量。
3. 测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
3.2 实际样品测试
目标物在0.1ppm-2ppm线性良好。取空白鞋材样品加标,样品经过声萃取。1ppm加标水平下谱图如下,得到了比较满意的效果。
4. 总结
本实验采用气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800,在SIM扫描模式下对苯乙酮类化合物进行测试,方法稳定可靠,线性范围好,ROHS检测仪厂家供应,受杂质峰干扰小,能够有效地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇进行定性定量分析。
5 参考文献
[1] 陈皖芳;穆江华;钱明伟;;EVA材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的测定[J];广东化工;2011年09期
[2] 岳大磊;周明辉;李全忠;郑*;刘中勇;黎华亮;;微波萃取-GC/MS法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物制品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期
[3] 于飞;徐志洪;栾燕;赵晶;宋钰;王木林;宁汝南;王璟;;工作场所空气中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定方法的研究[J];工业杂志;2006年05期
[4] 梁金玲;兰丽丽;肖海洋;郭仁宏;张志辉;梁莹;冼丽英;;GC-MS和HPLC法测定EVA中的苯乙酮[J];纤检;2013年24期 。
GC-MS 6800用于有机物的检测,具有ROHS检测仪仪器,定性能力强,定量结果测量等特点,可有效地应用于RoHS 2.0中有机化合物的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DIBP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5,过滤,上机测试。
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医:制厂,物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:侦,物,分析,鉴定物证
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪配套顶空自动进样器,可以有效监测化妆品中和挥发性有机物的含量,满足化妆品行业的监测需求。