GCMS质谱分析仪 用于汽车塑料行业

气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的 
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法； 
2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理 
气相色谱法（gaschromatography,GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（massspectrometry,MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。  
GCMS实验步骤 
1.气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐 
(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。 
(2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。 
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。 
(4)输入正确的后进入计算机桌面。 
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标，输入用户名和，进入化学工作站。 
(6)左键单击化学工作站界面中view，再用左键单击其下拉菜单中的Diagnostics/VacuumControl项，进入Diagnostics/VacuumControl（诊断与真空控制）窗口。 
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空；同时分别设定离子源和四较杆的温度为150和230。 
(8)在View的下拉菜单中选择ManualTune，进入调谐界面。 
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Atune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Stune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。

我司一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。
1 仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。
2 实验部分：
2.1 参考标准
《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》
2.2 测试原理
水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后，氮吹定容到一定体积，过滤后样品经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.3主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪；
2.4仪器测试条件：
色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升温条件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-300 amu），SIM模式定量。
GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类副产物，方法稳定可靠，定性能力强，灵敏度高，能很好的满足测试要求。
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
级的品质：核心部件与主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应，技术人员全天候服务

有害**物分析RoHS/WEEE指令禁止使用: 多溴(PBBs)、溴苯醚(PBDEs)
化学物质 标准/测试参考 测试仪器
多溴和多溴苯醚 76/769/EEC, 83/264/EEC气相色谱-质谱联用仪
复杂而重要的样品前处理
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和声波萃取法将多溴,多溴醚萃取到容器中,由于塑料产品中本体及复杂的添加剂和助剂也会溶解到萃取剂中,所以还要进行净化将待测样品与复杂基质分离.
精密定量分析-**项目检测
欧盟RoHS指令要求,2006年7月1日以后,投放欧盟市场的电子和电器产品不得含有铅、、镉、六价铬、多溴和多溴醚等六中有害物质.其中的多溴和多溴醚的准确检测采用气相色谱-质谱连用仪检测方法.
我司将全面协助您,为您提供性价比的产品和完善的解决方案,帮助您轻松应对欧盟RoHS指令.
宽广的质量数范围:10-1000u
可以检测到十溴醚的分子离子峰,从而在一台仪器上、一次进样分析中就可以进行所以多溴、多溴醚的准确定性、定量分析.实测数据与理论计算结果完全一致,展示气相色谱-质谱联用仪
在高质量数段仍然有稳定性的、正确的分析能力,从而保证得到准确的分析结果.气相色谱-质谱联用仪多项设计提供灵敏度和稳定性
由于实际样品(塑料)基体的复杂性,在前处理的萃取液中不可避免的含有大量其它共溶出干扰物,这些物质将带来高的本底从而淹没低含量目标化合物.造成漏检. 气相色谱-质谱联用仪具有高的灵敏
度和选择性.从而大大简化复杂的前处理,帮助您、准确的获得稳定的检测结果.
1.EI灵敏度：全扫描不分流进样200fg八氟萘信噪比大于20：1
2.宽广的质量范围10-1000u
3.5000-10000u/sec的扫描速度
4.280L高性能分子涡轮泵，具有自我诊断功能
5.可以用于大口径毛细柱，的柱流速可以允许到6-7ml/min
6.惰性的离子阱质量分离器，提供出色的峰形
7.+/- 10kV偏轴设计的打拿电子倍增器
8.完全符合EPA方法的仪器调谐指标
9.标准配备真空离子规，清晰指示质谱仪工作效能
10.标准配备前级泵和测试柱(VF-5ms 30m x 0.25mm，0.25um)
11.SIS选择性离子储存功能标准件 a. 可选择一个或多个例子存储；b.具有本底抛出功能，提高离子选择性和灵敏度；c.可选择一定质量段或多质量段的离子进行检测；d.所得信号数据可通过计算机自动进行谱库检索；
12.GC特点：多任务操作系统，具有大型液晶显示器(12.5英寸)，可同时显示11行内容
13. 可存储8种方式
14. 7个加热区：-99 to 450℃
15. 15.9升大体积柱箱
16. 柱箱降温迅速：450 to 50℃ < 4.5分
17. 可同时安装三个带EFC的进样器，可同时安装三个检测器。
级的品质：核心部件与主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应，技术人员全天候服务。

2015年6月4日，欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中，至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质。
欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录Ⅱ中的**化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中**化合物的检测。
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用定容至5mL，过滤，上机测试。
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：高能打拿（HED）的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求：18℃~26℃
2.2 环境相对湿度：40%~70%（无结露）
2.3 工作电源：交流220±5V，频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
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