PVC地板中 固废成分测试质谱分析仪

液相色谱质谱联用仪是**物分析市场中的仪器。液相色谱（LC）能够有效的将**物待测样品中的**物成分分离开，而质谱（MS）能够对分开的**物逐个的分析，得到**物分子量，结构（在某些情况下）和浓度（定量分析）的信息。 
     LC-MS 1000液质联用仪是*的中国商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪，各项性能指标均达到国家检定规程要求。LC-MS 1000液质联用仪采用进口的关键部件，如真空泵、检测器等，充分保证仪器性能和稳定性，具有很高的性价比。仪器日常耗材大部分为公司*制造，运行成本低。

1.纺织品中禁用偶氮染料检测
1.1 测试原理
  参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》，纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。
2.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
2.1 测试原理
  参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》，试样经声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。
3.纺织品中**锡类物质检测
3.1 测试原理
   参照标准《GB/T 20385 纺织品 **锡化合物的测定》，用酸性汗液萃取试样，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的**锡直接萃取化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。
4.纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚类物质检测
4.1 测试原理
    参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚 》，以甲醇为提取溶剂，索氏萃取法提取试样中的A烷基酚聚氧乙烯醚，提取液经浓缩和净化后，用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定，外标法定量。

GC-MS 6800分析滥用药物解决方案
滥用药物，包括被列入违禁范围、受严格控制的药物，或者是未被列入违禁范围、但是会对人体产生依赖性的精神类药品，诸如类化合物等。而经常被加入到药片当中用以加强人体的兴奋性。随着药物滥用越来越普遍，建立准确的检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）被广泛应用于滥用药物的筛查及定性定量分析。
     通过使用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种不同类别违禁药物的标准品及基质样品进行分析，我们得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
     GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2 实验部分
2.1 测试原理
固体粉末类样品：样品充分研磨混匀后，使用溶解萃取，离心后取上清液，进入GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
体液、血液、毛发类：样品经试剂萃取后，使用固相萃取柱净化富集后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源
氮吹仪，（优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速），（Supelco，12位）
C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）
标准品（500μg/ml，甲醇溶液）购自坛墨质检科技有限公司
标准品（1000μg/ml，乙腈溶液），
二酚标准品、酚标准品、△9-四氢酚标准品（1000μg/ml，甲醇溶液）、（1000 μg/ml，乙腈溶液）购自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、、二氯甲烷：HPLC级；购自默克集团
、乙酸、氨水：分析纯，购自国药集团
2.3 仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；
进样方式：脉冲不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。
3.样品测试
目标物在10ppb-500ppb线性良好。取空白唾液加标，样品经过液液萃取，固相萃取柱净化后，吹干乙腈复容。200ppb加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
4 总结
GC-MS 6800测试滥用药物，样品采用溶剂萃取、净化柱净化的前处理方式，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性定量。

气相色谱质谱联用仪广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、行业、农业及食品安全等领域；环境中**污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品行业中的有害物质检测。
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色，被广泛应用在纺织印染行业。研究表明，大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性，且不易分解，对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不过1ppm，所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化进行分析，得到了比较满意的测试效果。
 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC级（默克）。
1.1 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟的要求。
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