







产品描述
2014年欧盟相关机构新动议,计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双(2-己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)并优行评估,这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP,以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴(PBBs)和多溴醚(PBDEs),均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,作为精心打造的一款性价比高的气质联用仪,拥有多项发明,具有分析快速,定性定量准确,软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗,适合企业和实验室用户长期稳定地使用。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有机物的检测,具有检出限低,定性能力强、定量准确的特点,可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP;阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
六溴环十二烷(HBCDD)
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取16小时以上,转移并浓缩近干,用定容至5ml,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5mL,过滤,上机测试。
硬件
自主研发的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
自主研发灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,**系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,**仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
**级的品质:核心部件与**主品保持一致,**了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件自主研发,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务
气相色谱质谱联用仪基本结构和功能
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以**仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:
(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四较质量分析器(四较杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四较杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱-质谱联用仪中常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯有机化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率高的并不一定是终确定的分析结果。
2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中,至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质。
欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定,相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录Ⅱ中的有机化合物(DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE), 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有机物的检测,具有检出限低,定性能力强,定量结果准确等特点,可有效地应用于RoHS 2.0中有机化合物的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DIBP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5mL,过滤,上机测试。
一、仪器参数
1.1进样口温度:温度450˚C,任意温度点可控;
1.2压力设定范围:0-100 Psi, 精度0.002 Psi;
1.3压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流;
1.4分流模式:分流与不分流进样口,支持分流比1000:1;
1.5柱温箱操作温度:室温+4˚C~450˚C;
1.6柱箱升温速率:120˚C /min(柱箱);
1.7平台升温:7阶8平台程序升温;
1.8离子化能量(EI源):5 eV~250 eV(可调);
1.9质量范围:1.5~1000 amu;
1.10分辨率:单位质量分辨;
1.11离子源温度:100~350℃;
1.12灯丝发射电流:0~350uA;
1.13气质接口温度:450℃;
1.14质量轴稳定性: ±0.10 amu/48 hrs ;
1.15灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272 amu处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
1.16扫描速率:10000 amu/s
1.17真空系统:涡轮分子泵(70L/s)
1.18检测器:高能打拿(HED)的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求:18℃~26℃
2.2 环境相对湿度:40%~70%(无结露)
2.3 工作电源:交流220±5V,频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,历时多年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于标准,获得多位业内的**,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与**主品保持一致,**了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。
GC-MS 6800可检测汽车室内挥发性有机化合物、汽车内饰品及轮胎中强致物质如多环芳烃和阻燃剂多溴及多溴醚等。
性能优势:
**级的品质:核心部件与**主品保持一致,**了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计:整机的人性化设计,不仅方便操作,也使日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件自主研发,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务
应用实例
1. GC-MS 6800用于乘用车内挥发性有机物(VOCs)的检测
按照HJ/T 400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》进行车内空气中有机物检测。
(1)样品采集流程:
将受检车辆放入采样环境舱后,将样品采集系统的进气口固定在受检车辆乘员舱内规定的采样点位置,通过采样导管以适当的方式从乘员舱引出,不破坏整车的完整与密封性,并连接于乘员舱外的填充柱采样管,如下图所示。按HJ/T400-2007《车内挥发性有机物和醛酮类物质采样测定方法》采集VOCs样品,捕集了VOCs类物质的Tenax采样管利用TD-GC-MS 6800进行分析。
(2)仪器测试条件:
TD 热解析部分
热解吸流量: 60mL/min
热解吸时间: 12min
阀温度: 260℃
Trap 管冷却温度: -10℃
Trap 管加热温度: 260℃
接口温度: 250℃
样品吸附管温度: 260℃
传输线温度: 260℃
GC-MS部分
色谱柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升温:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口温度: 260℃
分流比: 10:1
载气: He (≧99.999%)
载气流量: 1.2mL/min
电离方式: EI
电子能量: 70eV
离子源温度: 220℃
扫描模式: 全扫描
质量范围: 45~300 amu
检测器电压: -900V
本检测方法利用GC-MS 6800检测汽车室内挥发性有机化合物(VOCs),检测速度快、检出限低、准确性好,完全满足汽车室内挥发性有机化合物的检测。
2. GC-MS 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定
多环芳烃是煤,石油,木材,**,有机高分子化合物等有机物不完全燃烧时产生的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。**研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[α]芘是个被发现的环境化学致物,而且致性很强,故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表,它占全部致性多环芳烃1%-20%。