质量范围1.5—1000amu
离子源温度100---350℃
扫描速率较高10000amu/s
真空系统涡轮分子泵(67L/s)
检测器带高能打拿较(HED)的电子倍增器
ROHS2.0新修订指令(EU)2015/863
2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、BBP、DBP、DIBP列入附录II 限制物质清单中,至此附录II共有十项强制管控物质。详见下表:
限制物质 (质量分数)
铅(Pb) 0.1%
汞(Hg) 0.1%
镉(Cd) 0.01%
六价铬(Cr VI) 0.1%
(PBB) 0.1%
醚(PBDE) 0.1%
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) 0.1%
邻苯二甲酸基丁酯(BBP) 0.1%
邻苯二甲酸二丁基酯(DBP) 0.1%
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 0.1%
此修订指令发布后,欧盟各成员国需在2016年12月31日前将此指令转为各国的法规并执行。且2019年7月22日起所有输欧电子电器产品(除和设备)均需满足该限制要求;2021年7月22日起,设备(包括体外设备)和设备(包括工业设备)也将纳入该管控范围。此外,已属REACH附件XVII*51条邻苯管控的玩具产品将不受此指令中DEHP、BBP、DBP的管控。
测试流程
和多溴二苯醚样品测试流程
参照IEC62321[3] 、GB/Z 21276-2007[4] 等方法,称取一定量的样品颗粒,经溶剂提取→浓缩→净化→定容→过滤,即可上机测试。
纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
测试原理
参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》,试样经三超声波提取,提取液定容后,用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。
1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
主要技术参数:
进样口:分流/不分流
进样口温度:使用温度450?C
电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流
分流比:500:1
柱温箱操作温度:室温+10?C---450?C
升温速率:40?C /min
平台升温:7阶8平台程序升温
进样量范围:0.1---10uL
峰面积重现性:< 1 % RSD
保留时间重现性:< 0.5% RSD
吹扫气:2---10ml/min
运行时间:999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI): 10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调)
质量范围:1.5---1000amu
分辨率:0.7 amu(半峰宽)
离子源温度:100---350℃
接口使用温度: 400℃
质量轴稳定性: +/-0.10 amu/48 hrs
灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
扫描速率:10000amu/s
准确度: 0.1 amu
真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤ 8×10-5 mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息
检测器:带高能打拿较的电子倍增器
软件功能:
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2011谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果.搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析。
增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DIBP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
参考文件:
[1]. 《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》
[2]. 《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限制物质(铅、汞、镉、六价铬、和多溴二苯醚)的测定》
[3]. 《IEC 62321 Electrotechnical products – Determination of levels of six regulated substances(lead, mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls,polybrominated diphenyl ethers)》
[4]. 《GB/Z 21276-2007 电子电器产品中限用物质(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)检测方法》
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