用于塑胶玩具行业 GCMS质谱检测仪

气相色谱质谱联用仪基本结构和功能

质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：
(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离子在离子光学系统的作用下，汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束，然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度，以期得到分子离子峰。电子轰击电离源（EI）是气相色谱－质谱联用仪中为常见的电离源，它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心，它将离子源产生的离子按质荷比（m/z）的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离，以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四较质量分析器（四较杆滤质器）为质量分析器的质谱仪称为四较杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点，是目前台式气相色谱－质谱联用仪中常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测，电子倍增检测器是色谱－质谱联用仪中常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统（工作站）的功能是快速准确地采集和处理数据；质谱及色谱各单元的工作状态；对化合物进行自动的定性定量分析；按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯**化合物得到的质谱图。在气相色谱－质谱联用仪中，进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分（纯化合物）的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较，将匹配度（相似度）高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是，匹配率高的并不一定是终确定的分析结果。

塑化剂，即邻苯二甲酸酯类增塑剂，简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。
    我司参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，制订了使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定食品中的塑化剂的检测方案，本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测，测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
1、食品中塑化剂测试方法
    参照标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，各类食品经提取、净化后，用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子检测扫描模式，以碎片的丰度比定性，定量离子外标法定量。
（1）不含油脂试样
     量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
     称取混合均匀固体或半固体试样5.00g，加适量水（视试样水分含量加水，总水量约50ml），振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
（2）含油脂试样
     称取混合均匀纯油脂试样0.50g（至0.1mg），用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
    称取混合均匀含油脂试样0.50g（至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
2. 测试仪器
仪器名称：气相色谱质谱联用仪 
仪器型号：GCMS6800
仪器主要配置：EI离子源。
1. 邻苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二（2-）己酯 （DEHP）,14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍
主要技术参数： 
进样口：分流/不分流 
进样口温度：使用温度450?C
电子压力控制（EPC）范围：0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 
分流比：500:1
柱温箱操作温度：室温+10?C---450?C
升温速率：40?C /min
平台升温：7阶8平台程序升温 
进样量范围：0.1---10uL
峰面积重现性：< 1 % RSD
保留时间重现性：< 0.5% RSD
吹扫气流量：2---10ml/min
运行时间：999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI)： 10 eV ---100eV（常规使用70eV，可调） 
质量范围：1.5---1000amu
分辨率：0.7 amu(半峰宽)
离子源温度：100---350℃
接口使用温度： 400℃
质量轴稳定性： +/-0.10 amu/48 hrs 
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） 
扫描速率：10000amu/s
准确度： 0.1 amu
真空系统：高性能前级机械泵（几何抽速为5m3/h）和涡轮分子泵（几何抽速为67 l/s）为质谱系统提供了足够的真空条件（≤ 8×10-5 mbar），宽范围的真空计提供实时真空信息 
检测器：带高能打拿的电子倍增器 
软件功能： 
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输； 
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式； 
支持手动调谐和自动调谐； 
实时显示总离子流谱和质谱图谱 
可快速提取离子和全扫描图谱

具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机：关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT
进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器：
INJ/AUX.2ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
进样器：
MONIINJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME为5小时（单位：分钟）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器，依次按DET1ENT，选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号，依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONIDET1ENT
2设置检测器量程：
如设置量程1：RANG1ENT
显示目前使用量程：RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时：ATTEN3ENTER（对照表见说明书31页）。设定送纸速度10：
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键，则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV）按动PRINT键，再按着CTRL键，按动LEVEL键。放开LEVEL
键后，再放开CTRL键。接着按动ENTER键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动START键。

邻苯二甲酸酯类增塑剂简介
邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、器械以及服装等物品中的一种改性材料。
近期欧盟和美国通过一系列关于邻苯二甲酸酯类的指令（1999/0238/COD）。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合，彼此保持各自的化学性质。因而在接触到水，油脂时便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖性，还具有致突变和致作用。
所以这一系列指令规定，目前在塑料制品、橡胶、纺织品、玩具、儿童用品等之中含有 DEHP，DBP、BBP、DINP，DIDP和DNOP，这6种邻苯二甲酸盐增塑剂的含量均不得**过其塑料部件所规定的含量。**规定含量不得出口至。
二、检测方案
目前使用较多的检测技术是采用GC-MS，针对该指令进行了大量技术研究，对目前公司的产品进行相应的改进，向国内企业提供了这6种有害物质，并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。从实验的结果来看，我公司提供的解决方案具有分离效果更好，色谱基线稳定，峰形规则好看，色谱峰处理简单，出峰前后没有干扰，而且对于其他共存的有害物质可以一并检测，具有较高的度和准确度。
我公司特别推出的邻苯二甲酸酯类增塑剂分析包，针对不同的样品我公司制定不同的样品处理方法，分析包中硬件包括：前处理设备、检测仪器等；软件包括：样品前处理方法，样品分析方法，客户培训，以及售后服务等，整个调试，培训等大约需要5个工作日。
适用仪器：
型号：GCMS6800
的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2022谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应快速，技术人员全天候服务
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