药物质谱分析仪 云浮质谱分析仪

GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的残留物
近期，欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，波及到十几个国家，其罪魁祸就是。本身是一种，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我国规定在食品中禁用，其使用于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中大农药残留》中，规定玉米及鲜食玉米中大残留为0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格，要求食品中的残留不能**过0.005mg/kg，但没有对蛋禽类的作出特别规定。针对蛋禽类中的检测，我国也没有的国家标准。
我司一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2 实验部分
2.1 测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm（安捷伦科技）
旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）
氮吹仪（优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）
乙腈、正己烷、 （色谱纯）、（分析纯）
丙基键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）
2.3 测试方法
  1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速匀浆提取2min，再加入5g，剧烈震荡10min，3000r/min 离心10min。
  2）净化
    取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml+正己烷（3:7）溶解残渣。
   用5ml+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
电离方式：EI；电离能量：70eV
进样方式：不分流；进样量：1.0μl
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量
定量离子：367； 离子：213、369、420
3 小结
GC-MS 6800测定食品中的残留物，仪器灵敏度高，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中的检测要求。

GC-MS6800检测饮用水中亚硝胺类化合物
研究表明，饮用水中包含的亚硝胺类消毒副产物，以（NDMA）为代表，具有强致癌性，潜在致癌风险远远**三卤甲烷等其他消毒副产物。近日，清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室，从全国23个省、44个大中城市和城镇、共155个点采集了164个水样（包括出厂水、用户**水和水源水等），检测了其中9种亚硝胺类消毒副产物，在已检测的全部水样中NDMA含量高，有些地区甚至**过了世卫组织推荐限值（100ng/L）。
关于亚硝胺检测，国外主要采用的是固相萃取（SPE）前处理质谱检测的方法。我国2016-10-01实施的HJ809-2016环境标准采取的是液液萃取小柱净化气相色谱-FID检测的方法，主要适用于测定地表水、地下水、工业废水、生活污水中亚硝胺的检测。在《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》介绍了采用GC-MS测定四种亚硝胺类物质的检测方法。而我国尚未有针对亚硝胺类消毒副产物的水质检测标准和标准。
我司一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800可用于检测水中亚硝胺类化合物的含量。
1 仪器简介
 GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全等众多领域。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分：
2.1 参考标准
《HJ809-2016 水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》、
《GB/T 5009.26-2003 食品中N-亚硝胺类的测定》
2.2 测试原理
水样经固相萃取柱浓缩、净化、洗脱后，氮吹定容到一定体积，过滤后样品经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
 2.3主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪；
溶剂过滤器（4L,天津津腾实验设备有限公司）；
固相萃取装置（12位，Supelco）；
椰壳活性炭固相萃取柱（2g/6mL，上海安谱实验科技有限公司）
二氯甲烷（色谱纯, 默克化工技术（上海）有限公司）、甲醇（色谱纯，默克化工技术（上海）有限公司）、无水硫酸钠（分析纯，苏州强盛功能化学股份有限公司）、**纯水（Merck Millipore，Mili-Q）；
N-亚硝胺标准品2000ug/ml（上海安谱实验科技有限公司）：
N-亚硝基（CAS No：924-16-3,NDBA）、
N-亚硝基二乙胺（CAS No：55-18-5,NDEA）、
N-（CAS No：62-75-9，NDMA）、
N-亚硝基二苯胺（CAS No：86-30-6,NDPhA）、
N-亚硝基二丙胺（CAS No：621-64-7,NDPA）、
N-亚硝基甲乙胺（CAS No：10595-95-6,NMEA）、
N-亚硝基吗啉胺（CAS No：59-89-2,NMor）、
N-亚硝基胺（CAS No：100-75-4,NPip）、
1-亚硝基（CAS No：930-55-2，NPyr）
2.4仪器测试条件：
色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm；
柱箱程序升温条件：60℃（2min） 10℃/min 240℃（8min）；
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-300 amu），SIM模式定量。
3 小结
GC-MS 6800测定饮用水中的亚硝胺类消毒副产物，方法稳定可靠，定性能力强，灵敏度高，能很好的满足测试要求。

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，**，**高分子化合物等**物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性，如苯并α芘，苯并α蒽等。PAHs广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有**物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
由此多环芳烃PAHs的检测范围：
●电子、电机等消费性产品
●橡胶制品、塑料制品、汽车塑料、橡胶零件
●食品包装材料、玩具、容器材料等
●其它材料等多环芳烃(PAHs)对人体和动植物的危害
多环芳烃PAHs对人体的主要危害部位是呼吸道和皮肤。人们长期处于多环芳烃污染的环境中，可引起急性或慢性伤害。常见有日光性皮炎，型皮炎、及疣状生物等。
多环芳烃落在植物叶片上.会堵塞叶片呼吸孔，使其变色，萎缩，卷曲，直至脱落，影响植物的正常生长和结果。例如：受多环芳烃污染的大豆叶片发红.离植掉落，使果荚很小或不结粒。
而多环芳烃对动物的致癌作用也早已被试验所证实。动物试验：多环芳烃对有全身反应.如同时受日光作用，可加快。当多环芳烃质量浓度为0.01mg/L时，条件反射活动有显著变化。
PAHS认证法规
到目前为止，各国家地区通过书面法律或法令确定下来的有：欧盟76/769/EEC;德国German：GS认证、LFGB;美国US：EPA;中国：GB，GB/T，GHZ
根据德国技术设备及消费品会(ATAV)的决定，对于2008年4月1日之后进行GS认证的产品，必须测试美国环保署(EPA)关注的16种多环芳香烃(PAH)以确保符合相关要求，而对于2008年4月1日前已获得认证的产品，则必须在1年内进行针对PAH的风险分析，如不能符合PAH相关规定的产品将被撤销认证。
PAHs的限值
德国经ALDI Süd 和ALDI Nord讨论，初步定出PAHs的限值如下：
A： 一般消费品 接触30S以上(如把手、方向盘等)：苯并(a)芘<1mg/kg, 16种PAHs总和<10mg/kg 接触30S以下的塑料，偶尔性接触的部件：苯并(a)芘<20mg/kg, 16种PAHs总和<200mg/kg
B：食物、接触食物、可能会放中的产品以及儿童用品 苯并(a)芘<0.1mg/kg, 16种PAHs总和<1mg/kg
C：其它产品 苯并(a)芘<1mg/kg, 16种PAHs总和<10mg/kg
D：GS认证强制检测PAHs--多环芳径标准
来源说明：德国安全技术认证中心(ZLS)经验交流办公室(Central Experience Exchange Office, ZEK)AtAV会2007年11月20日通过诀议(参见ZLS上公告* ZEK 01-08号文件)，要求在GS标志认证中强制加入PAHs测试。该规定已于2008年4月1生效 ，生效之日起不能通过PAHs测试的产品将无法获得GS认证标志而顺利进入德国。新的ZEK01.4-08文件要求检测18项PAHs指标的总和。
根据新规定的要求，消费产品的材料中，PAHs的限值必须符合下表：
一类: 与食物接触的材料或三岁以下孩童会放中的物品和玩具 BaP：不得检测到 * (<0.2 mg/kg)，16项PAHs总和: 不得检测到 * (<0.2 mg/kg)
二类：塑料经常性和皮肤接触的部件，接触时间会**过30秒的部件，以及一类中未规范的玩具 BaP：1 mg/kg ，18项PAHs总和: 10 mg/kg
三类：塑料偶尔性接触的部件，即与皮肤接触时间少于30秒的部件，或与皮肤没有接触的部件 BaP：20mg/kg，18项PAHs总和：200 mg/kg若测试结果大于一类但符合二类的限值，需再根据DIN EN1186及64 LFBG80.30-1的迁移性测试进行测试以确认测试结果。

气相色谱质谱联用仪广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、行业、农业及食品安全等领域；环境中**污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品行业中的有害物质检测。
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色，被广泛应用在纺织印染行业。研究表明，大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性，且不易分解，对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不**过1ppm，所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化进行分析，得到了比较满意的测试效果。
 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC级（默克）。
1.1 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟的要求。
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