宜宾国产质谱分析仪

粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案
近年来我国粮食的污染事件屡现报端，农药残留问题日趋显著。常用农药包括**磷类、**氯类、等。长期以来，农药的使用对防治有害生物和提高农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物，绝大部分转化，但农作物内往往会有少量的残留，长时间摄食残留农药会影响人体的健康。
针对粮食污染问题，我国粮食安全管理部门加大了力度，督促各地方相关管理部门提高对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。
气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留进行准确和灵敏的定量分析，逐渐成为农药残留检测的趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
我司长期以来致力于食品安全检测技术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安全管控提供有力**。
1 粮食中**磷农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu
图1.  16种**磷标准溶液TIC图
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基毒死蜱；5.；6.磷；
7.；8.；9.毒死蜱；10.；11.毒虫威；12.；
13.；14.；15.伏杀磷；16.
2 粮食中**氯农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu
图2 13种**氯标准溶液TIC图
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.环氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小结
GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。

ROHS2.0环保十项检测，欧盟化学环保检测，欧盟塑化剂检测，邻苯17P测试，邻苯18P测试，邻苯6P检测。
REACH附录中的邻苯4P跟ROHS2.0中的邻苯4P是一样的吗？限值是一样的吗？
欧盟会公布了(EU) 2018/2005，该新法规规定所有物品中的塑化材料都要符合REACH附录XVII*51项中的四种邻苯二甲酸酯（DIBP，DEHP，DBP和BBP）的要求，此法规2019年1月7号生效，重要内容详见以下：
1. 增加DIBP要求，因此REACH附录XVII*51项的受限制邻苯二甲酸酯变为以下四种：
邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）
邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）
1：这个时间是指法规(EU) 2018/2005 的生效时间
2：这个时间是指含有DEHP, DBP, BBP，DIBP的玩具和儿童护理用品不得投放市场
3：这个时间是指含有DEHP, DBP, BBP，DIBP的其它物品（除玩具和儿童护理用品外）不得投放市场
3. 物品（除了玩具和儿童护理用品）中邻苯二甲酸酯限用要求不适用于：
没有与***粘膜接触或与***皮肤长时间接触的塑化材料，而用于工业或农业用途，或用于户外的物品，
2024年1月7日前投放市场的飞机，或任何时候投放市场的物品，这些物品是用于维护或修理这些飞机，并对飞机安全和性能有关键的作用
2024年1月7日前投放市场的机动车辆，或任何时候投放市场的物品，这些物品是用于维护或修理这些汽车，并且没有这些物品汽车不能发挥预期的作用
2020年7月7日之前投放到市场上的物品
实验室使用的测量装置及其零部件
在法规（EC）No 1935/2004或（EC）No 10/2011范围内与食品接触的产品和材料
在指令90/385/EEC，93/42/EEC或98/79/EC范围内的设备及其零部件
在指令2011/65/EU范围内的电子电气产品
在法规（EC）No 726/2004，指令2001/82/EC或指令2001/83/EC范围内药品直接包装

GC-MS 6800密闭空间空气质量VOCs评价解决方案
随着社会的发展，密闭空间的应用日益广泛，在设施方面尤为**。非金属材料因其物化性能优越，在密闭空间的搭建中必不可少，因其使用过程中会释放出各种有毒、有害的挥发性**化合物（VOCs），所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源（EI）全扫描模式，气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析，为密闭空间空气质量提供依据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2．实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs，将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
TD-100热脱附仪（Markes）；
6种苯系物标准品（1000μg/ml，甲醇溶液，坛墨质检科技有限公司）；
甲醇（HPLC级，Merck）；
氦气，纯度≥99.999%（空气化工）；
空气采样泵（市劳动保护科学研究所）。
2.2样品测试
以常见的KTV点唱室为例，在其密闭的空间中，抽取10L气体，用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。
 结果表明，该KTV点唱室中苯系物均在以内，但是TVOC已经**过的国家的2倍以上，故认定该KTV点唱室室内空气质量不合格。
3. 总结
GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs，采用热脱附解析作为前处理方式，方法稳定可靠，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性和定量，为密闭空间空气质量提供依据。

GC-MS 6800检测白酒组成成分解决方案
白酒，作为我国传统的酒精饮料之一，组成成分非常复杂，形成不同的香型和品质，因而增加了针对其真伪的鉴别难度。通过气相色谱质谱联机的测试方法，分析白酒中的组分，选择性地提供了有效鉴别白酒真伪的解决方案。
我司一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于白酒组成成分的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 测试原理及方法
测试原理：将样品注入气相色谱分离后，用质谱进行检测，依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
测试方法：取2ml白酒样品于10ml中，加入2g无水硫酸钠吸取部分水分后，取适量样品于2ml样品瓶中，进入GCMS分析。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪）;
无水硫酸钠（分析纯，国药集团）;
某酱香型白酒，某浓香型白酒（某白酒厂家提供）;
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
2.3 仪器测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m X 0.25mm X 0.25μm（Agilent）；
柱流量： 1.0ml·min-1；
进样方式：分流进样，分流比 20:1；
程序升温： 40℃保持5min，以10℃·min-1速率上升至240℃，保持5min；
进样口温度：220℃；
气质接口温度：240℃；
离子源温度：240℃；
溶剂切除时间：1min；
扫描模式：FULL Scan 30-400amu。
3. 小结
 白酒中测试出的组分种类主要有醇类、酯类、酸类、醛类。不同质量白酒中组分数量差异可能比较大。醇类中除外，主要的是异戊醇、正丙醇，对形成酒的风味和促进酒体丰满、浓厚起着重要作用；酯类是具有芳香的化合物，在各种香型白酒中起着重要作用，是形成酒体香气浓郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分；酸类主要是乙酸、丙酸、戊酸等**酸类，影响白酒的口感和后味。
通过色谱分析，品质好的酒相关组分多，特别是酯类数量明显多。酱香型白酒中，糠醛和苯的含量较高。糠醛是酱香型白酒的重要成分之一，勾兑的白酒糠醛含量一般不高，且长链酯酸类含量也较少。
本方法通过使用白酒样品直接进样以及气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800检测，操作简单，重现性好，能很好地满足对白酒中的组成成分进行定性和定量分析。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色，被广泛应用在纺织印染行业。研究表明，大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性，且不易分解，对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不**过1ppm，所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化进行分析，得到了比较满意的测试效果。
 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC级（默克）。
1.1 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟的要求。
http://skyray1013.b2b168.com