GCMS质谱检测仪 营口国产气相色谱质谱联用仪 维护简单的

2015年6月4日，欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中，至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质。
欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录Ⅱ中的**化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中**化合物的检测。
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用定容至5mL，过滤，上机测试。
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：高能打拿（HED）的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求：18℃~26℃
2.2 环境相对湿度：40%~70%（无结露）
2.3 工作电源：交流220±5V，频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。

气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

在“气十条”和“水十条”相继后，“土十条”终于落地。近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的终受体，其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和**污染物。针对**污染物，涉及种类繁多，主要包括苯、、、乙苯、三氯乙烯等挥发性**污染物（VOCs），以及多环芳烃、多氯、**农类等半挥发性**污染物（SVOCs）。
一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性**物的含量。
 仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。
 实验部分
参考标准：《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性**物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》
动态检测原理：
样品中的挥发性**物，在一定条件下挥发，达到气、液、固三相平衡后，用氮气流吹出样品中的挥发性**物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，外标法定量。
主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪；
HT3动静态顶空自动进样器（Teledyne Tekmar 公司）；
电子天平（德国赛多利斯 精度：万分之一）；
精密移液器（德国普兰德 1ml、5ml、100μl）；
容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；
甲醇（色谱纯）、（优级纯）、磷酸（优级纯）、石英砂（20-40目）；
54种挥发性**物（VOCs）混合标准溶液（美国AccuStandard）等。
仪器测试条件
动态顶空参数：
传输线温度：150℃；阀温度：150℃；
样品瓶预加热平衡温度：40℃；
样品瓶预加热平衡时间：5min；
加热混合模式：中速混合；
加热混合时间：2min；
吹扫流速：75ml/min；
吹扫时间：5min；
捕集肼温度：30℃；
捕集肼干吹时间：1min；
捕集肼干吹流速：50ml/min；
解析温度：225℃；
解析时间：5min；
烘烤温度：230℃；
烘烤时间：10min；
烘烤反吹气流速：450ml/min。
GC-MS6800参数：
色谱柱：DB-624，60m*0.25mm，1.4μm；
柱流量： 1.0mL/min；
分流模式：分流；分流比： 15:1
柱温： 40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；
进样口温度：220℃
气质接口温度：250℃
离子源温度：200℃
溶剂切除时间：7min
扫描范围：FULL和SIM模式
1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二
5. 顺式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三
9. 1,1-二氯丙烯/ 10. 苯/1,2-二 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷
13. 二 14. 一溴二氯甲烷 15. 顺式-1,3-二氯丙烯 16. 
17. 反式-1,3-二氯丙烯 18.  1,1,2-三 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷
21. 二溴氯甲烷 22.  1,2- 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四
25. 乙苯 26. 间/对 27. 邻 28. 苯乙烯
29. 溴仿 30. 异丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四 32. 1,2,3-三氯丙烷
33. 正丙苯 34. 2-氯 35. 1,3,5-** 36. 4-氯
37. 叔丁 38. 1,2,4-** 39. 仲丁 40. 1,4-二氯苯
41.  4-异丙基 42.  1,3-二氯苯 43. 正丁 44. 1,2-二氯苯
45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯
本方法采用GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs，方法稳定可靠，分离度高，定性能力强，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小。

土壤中的污染物主要包括无机污染物和**污染物。
我司致力于为您提供的土壤及固废行业解决方案！
1.土壤及固体废弃物中多环芳烃（PAHs）的测定
方法概要：  参考标准《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，《HJ950-2019 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
柱箱升温程序：50℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min  300℃（8min）
进样口：300℃，EI源：280℃，气质接口：300℃，
进样量：1.0μl，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:1
2.土壤及固体废弃物中多氯（PCBs）的测定
方法概要： 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2019固体废物 多氯的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
程序升温： 80℃保持1min，以30℃·min-1速率上升至230℃，保持5min，以5℃·min-1速率上升至280℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃
1.土壤及固体废弃物中**氯农的测定
方法概要： 参考标准《HJ 835-2019土壤和沉积物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2019固体废物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱箱程序升温条件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样，分流比20；进样量：1.0μL；
2.     土壤和沉积物、固体废物中挥发性**物的测定—顶空/气相色谱-质谱法
方法概要  参考标准《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性**物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液相上方空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡；气相中的挥发性**物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
顶空进样器：HT3（TEKMAR）
色谱柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm（Agilent）
顶空部分：
样品平衡时间：55min，样品平衡温度：80℃，传输线温度：120℃
阀温度：100℃，平衡气流量：50ml/min，进样时间：1min
加压时间：2min，样品瓶加压：10psi，加压平衡时间：0.2min
色谱质谱条件：
色谱柱：DB-624（60m×0.25mm×1.4μm），柱流量： 1.0ml/min，
柱温：40℃（2min）5℃/min80℃（4min）4℃/min200℃（10min）
进样口温度：220℃，气质接口温度：220℃，离子源温度：200℃
分流比：5:1，溶剂切除时间：7min，扫描方式：SIM扫描
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