河南气相色谱质谱联用仪 GCMS质谱测试仪

甜蜜素分析仪GCMS6800
在酸性介质中甜蜜素与亚钠反应进行化，通过气相色谱质谱联用法对食品中甜蜜素进行定性和定量分析，甜蜜素方法主要参照标准GB/T5009.97-2003[3]，相应的检测方法还有液相色谱法[4]和液质联用等方法[5]等。
1 实验部分
1.1  仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪：GCMS6800
甜蜜素标准储备溶液：称取一定量的甜蜜素标准品（纯度为99.0％）于干燥容量瓶中，用水配成1000mｇ/kg标准储备溶液。
试剂均为优级纯，试验用水为二次蒸馏水。
1.2  仪器工作条件
1.2.1  气相色谱条件
DB-5毛细管色谱（30m ×0.25mm,0.25um）；载气：氦气（纯度为99.999％），载气流量1.0mL/min；进样口温度250℃，进样量1.0uL，进样方式为分流进样,分流比10:1；程序升温：初始温度为40℃，保持时间10min，以25℃/min速率升至270℃，保持时间5min。
1.2.2  质谱条件
电子轰击离子源（EI），杆温度150℃，接口温度280℃；采集方式为选择离子监测扫描（SIM），溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比（m/z）为55,81,83。
1.3  实验方法
1.3.1  样品前处理
将样品用高速粉碎机粉碎均质或用剪刀剪碎，称取5g（至0.01g）样品于50ml具塞离心管，加入20ml水，先涡旋振荡1min，然后水浴超声15min，后摇床震荡10min,以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.2  标准样品前处理
直接移取20mL**纯水于50mL离心管中，准确吸取一定浓度的甜蜜素标准溶液1mL，按照上述样品步骤进行化反应。以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.3  化和测定
在冰浴好的上清液中加入2.5mL的 100g/L硫酸溶液和2.5mL的50g/L亚钠溶液,混匀，冰浴30min,期间摇匀数次。加入正己烷5mL,3g,涡旋震荡1min,6000r/min旋转离心10min,移取1.0mL上清液通过0.45um过滤膜后气相色谱-质谱条件下测定。
2     结果与讨论
2.1 特征和离子的选择
甜蜜素的主要物环己醇亚酯作为定性和定量。保留时间8.511min.定性离子（m/z）为55,81,83。定量离子为55。
2.2 前处理条件选择
2.2.1 时间选择
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，反应时间分别设置为10min、20min、30min、40min、50min，考察反应时间对反应的影响。结果表明，随着时间从10min升至30min，物信号响应值逐渐增加，随着反应时间的延长，响应值反而出现降低，因此，反应温度30min。
2.2.2  硫酸浓度的选择
准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入50g/L的亚钠和分别为50g/L，75g/L，100g/L，125g/L，150g/L。结果表明，酸度从50g/L至100g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终反应酸度为100g/L。
2.2.3 亚钠浓度对反应的影响
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入100g/L的硫酸，和分别为30g/L，50g/L，70g/L，90g/L亚钠。结果表明，酸度从30g/L至50g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终亚钠反应为50g/L。
3    实验数据
3.1  精密度和重复性实验
准确移取储备液500uL于离心管中，用水定容20mL按照上述标样步骤进行化，物浓度为100ug/mL，平行制备反应液6次，用GC-MS测定。考察方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差，6个平行样的谱。结果表明，保留时间RSD为0.98%，峰面积RSD为6.00%。
准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul于50ml离心管中对应物浓度分别为2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL，按照上述标样化步骤进行化，进行线性测试。实验所得线性方程为：y=940.43x-3525.57，线性相关系数为0.9984，如图5所示。以3倍信噪比计算，低检测限为0.8mg/kg该方法的低检测限远低于国标中的要求。

N-甲基酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂，常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有性，还能促使其他素进入体内，食入或吸入会引发、眩晕、混乱和恶心，长期接触可导致**系统机能障碍，引起各的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单，同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积关注纺织品中的N-甲基酮，尽快输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口。
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.1 测试方法
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取0.5g样品于平底烧瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超声萃取30min后，冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量。
1.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源
乙酸乙酯（色谱纯，Merck）
标准品：N-甲基酮（纯度98%以上，百灵威）。用乙酸乙酯配到所需浓度。
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
1.3仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力15psi，不分流时间1min，分流比 10:1
程序升温： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持5min
进样口温度：250℃
气质接口温度：250℃
离子源温度：250℃
溶剂切除时间：4min
扫描模式：FULL 或SIM 扫描范围：40-300
定量离子99，定性离子：98、44  
  本方法采用超声萃取的前处理方式，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800进行检测，外标法定量，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度高，有很好的重现性，用户可用于产品质量监测。

GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，历时多年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于标准，获得多位业内的**，目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质；具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。
GC-MS 6800可检测汽车室内挥发性**化合物、汽车内饰品及轮胎中强致物质如多环芳烃和阻燃剂多溴及多溴醚等。
性能优势:
国际级的品质：核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质 
满足更多需求：为客户提供多种性能优良的选配件，满足不同领域不同客户的多种需求 
人性化设计：整机的人性化设计，不仅方便操作，也使日常维护更加轻松 
离子化效率更高：整机模块化设计，并采用新型离子源，离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高 
Chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理 
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠 
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案，让客户体验到量身打造的舒适 
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支 
完善的售后服务：对客户需求响应快速，技术人员全天候服务
应用实例
1. GC-MS 6800用于乘用车内挥发性**物（VOCs）的检测
按照HJ/T 400-2007《车内挥发性**物和醛酮类物质采样测定方法》进行车内空气中**物检测。
（1）样品采集流程：
将受检车辆放入采样环境舱后，将样品采集系统的进气口固定在受检车辆乘员舱内规定的采样点位置，通过采样导管以适当的方式从乘员舱引出，不破坏整车的完整与密封性，并连接于乘员舱外的填充柱采样管，如下图所示。按HJ/T400-2007《车内挥发性**物和醛酮类物质采样测定方法》采集VOCs样品，捕集了VOCs类物质的Tenax采样管利用TD-GC-MS 6800进行分析。
（2）仪器测试条件：
TD 热解析部分 
热解吸流量： 60mL/min
热解吸时间： 12min
阀温度： 260℃
Trap 管冷却温度： -10℃
Trap 管加热温度： 260℃
接口温度： 250℃
样品吸附管温度： 260℃
传输线温度： 260℃
GC-MS部分 
色谱柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升温：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口温度： 260℃
分流比： 10:1
载气： He (≧99.999％)
载气流量： 1.2mL/min
电离方式： EI
电子能量： 70eV
离子源温度： 220℃
扫描模式： 全扫描 
质量范围： 45～300 amu
检测器电压： -900V
本检测方法利用GC-MS 6800检测汽车室内挥发性**化合物（VOCs），检测速度快、检出限低、准确性好，完全满足汽车室内挥发性**化合物的检测。
2. GC-MS 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃（PAHs）含量的测定
多环芳烃是煤，石油，木材，**，**高分子化合物等**物不完全燃烧时产生的碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。国际研究中心（IARC）（1976年）列出的94种对实验动物致的化合物，其中15种属于多环芳烃，由于苯并[α]芘是个被发现的环境化学致物，而且致性很强，故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表，它占全部致性多环芳烃1%-20%。

质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
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