新余国产气相色谱质谱联用仪 GCMS质谱测试仪 高分子材料中

随着工业的发展，与我们生活息息相关的食品、大气、水质、土壤等都受到不同程度的污染。不法商贩在食品中加入非法添加剂，企业非法排污，污染了大片的水源、土壤，农业生产中农的过量和违法使用等行为都严重危害了我们的生存环境和身体健康，也为疾控中心的监测带来了更多的困难和挑战。
疾控中心在下，发挥技术管理及技术服务职能，围绕预防控制重点任务，开展食品安全、职业安全、健康相关产品安全、放射卫生、环境卫生、妇女儿童等各项公共卫生业务管理工作，大力开展应用性科学研究，加强对全国预防控制和公共卫生服务的技术、培训和质量控制，在防病、应急、公共卫生信息能力的建设等方面发挥队的作用。
江苏天瑞仪器股份有限公司作为国内分析测试仪器的者，致力于为疾控行业提供全面的解决方案，满足疾控行业的监测和研发需求。为保护我们的生活环境，捍卫我们的食品安全尽一份力。
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
仪器介绍：GC-MS 6800是精心打造的一款性能出众、性价比高的气质联用仪，拥有着多项发明，具有分析快速，定量定性准确，同时配有新版NIST谱库方便您的定性分析。
应用范围：食品中种农残留、生活饮用水中农残留、苯系物和半挥发性**物、空气中挥发性**物等。
参考检测标准：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。
GC-MS 6800与吹扫捕集联用测试水中的27中挥发性**物
1.仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800 ）、吹扫捕集装置；VOC27组分混标、**纯水、甲醇、溶液（1:1）、抗坏血酸。
2. 样品前处理
<1>样品采集
海水、地下水、地表水、和污水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相关规定执行。
<2>样品保存
采样前需加入抗坏血酸、采样时需注意调节PH，采集完的样品需冷藏运输，4℃以下保存，14天内分析完成。
<3>实验结果
对27组分**物在优化后的热解析条件、色谱条件和质谱条件下进行分析。
室内空气中的7种苯系物的检测
1.仪器和试剂
气相色谱质谱联用仪（GC-MS6800 ）、热解析仪、大气采样仪、Tenax吸附管；
苯、、乙苯、（间、对、邻）、苯乙烯、甲醇（色谱纯）。
2.样品采集及处理
在优化好的采集条件下对室内空气进行采集，选择合适的热解析条件对样品进行解析,采用GCMS进行分析。
3.实验结果
标准样品和实际空气样品的测试在35-350amu的质量范围内进行全扫描，定量分析在相同条件下提取特征离子进行计算。
7种苯系物在进样量1-320ng范围内线性相关系数为0.9981-0.9999，线性关系良好。以响应信号为基线噪声10倍时对应的进样浓度作为定量限，确定物质的定量限均小于0.21μg/m3。
<2>回收率和精密度
在无污染的室内环境中，取1μl不同浓度的标准溶液，按照上述方法，进行了添加回收试验和精密度实验，对每种**物设定了3个添加浓度，按方法所确定的实验条件对每个添加浓度水平重复进行6次试验。结果表明不同**物的平均回收率在90%～112%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%～5.1%之间。
本实验通过对天瑞仪器GC-MS6800与热脱附仪的联用，检测室内环境中7苯系物的含量，结果表明，该方法重复性、准确性、线性关系均满足检测要求，各物质的检出限均低于国标中列出的各物质的检出限，能准确检测室内环境中的挥发性**物，同时此方法还适用于空气中其它VOC组分的测定。

质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。

在“气十条”和“水十条”相继后，“土十条”终于落地。近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的终受体，其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和**污染物。针对**污染物，涉及种类繁多，主要包括苯、、、乙苯、三氯乙烯等挥发性**污染物（VOCs），以及多环芳烃、多氯、**农类等半挥发性**污染物（SVOCs）。
一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性**物的含量。
 仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。
 实验部分
参考标准：《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性**物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》
动态检测原理：
样品中的挥发性**物，在一定条件下挥发，达到气、液、固三相平衡后，用氮气流吹出样品中的挥发性**物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，外标法定量。
主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪；
HT3动静态顶空自动进样器（Teledyne Tekmar 公司）；
电子天平（德国赛多利斯 精度：万分之一）；
精密移液器（德国普兰德 1ml、5ml、100μl）；
容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；
甲醇（色谱纯）、（优级纯）、磷酸（优级纯）、石英砂（20-40目）；
54种挥发性**物（VOCs）混合标准溶液（美国AccuStandard）等。
仪器测试条件
动态顶空参数：
传输线温度：150℃；阀温度：150℃；
样品瓶预加热平衡温度：40℃；
样品瓶预加热平衡时间：5min；
加热混合模式：中速混合；
加热混合时间：2min；
吹扫流速：75ml/min；
吹扫时间：5min；
捕集肼温度：30℃；
捕集肼干吹时间：1min；
捕集肼干吹流速：50ml/min；
解析温度：225℃；
解析时间：5min；
烘烤温度：230℃；
烘烤时间：10min；
烘烤反吹气流速：450ml/min。
GC-MS6800参数：
色谱柱：DB-624，60m*0.25mm，1.4μm；
柱流量： 1.0mL/min；
分流模式：分流；分流比： 15:1
柱温： 40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；
进样口温度：220℃
气质接口温度：250℃
离子源温度：200℃
溶剂切除时间：7min
扫描范围：FULL和SIM模式
1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二
5. 顺式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三
9. 1,1-二氯丙烯/ 10. 苯/1,2-二 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷
13. 二 14. 一溴二氯甲烷 15. 顺式-1,3-二氯丙烯 16. 
17. 反式-1,3-二氯丙烯 18.  1,1,2-三 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷
21. 二溴氯甲烷 22.  1,2- 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四
25. 乙苯 26. 间/对 27. 邻 28. 苯乙烯
29. 溴仿 30. 异丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四 32. 1,2,3-三氯丙烷
33. 正丙苯 34. 2-氯 35. 1,3,5-** 36. 4-氯
37. 叔丁 38. 1,2,4-** 39. 仲丁 40. 1,4-二氯苯
41.  4-异丙基 42.  1,3-二氯苯 43. 正丁 44. 1,2-二氯苯
45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯
本方法采用GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs，方法稳定可靠，分离度高，定性能力强，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小。

气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的 
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法； 
2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理 
气相色谱法（gaschromatography,GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（massspectrometry,MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。  
GCMS实验步骤 
1.气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐 
(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。 
(2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。 
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。 
(4)输入正确的后进入计算机桌面。 
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标，输入用户名和，进入化学工作站。 
(6)左键单击化学工作站界面中view，再用左键单击其下拉菜单中的Diagnostics/VacuumControl项，进入Diagnostics/VacuumControl（诊断与真空控制）窗口。 
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空；同时分别设定离子源和四较杆的温度为150和230。 
(8)在View的下拉菜单中选择ManualTune，进入调谐界面。 
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Atune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Stune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。
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