邯郸国内质谱分析仪 用于纺织机械行业

GC-MS 6800分析滥用药物解决方案
滥用药物，包括被列入违禁范围、受严格控制的药物，或者是未被列入违禁范围、但是会对人体产生依赖性的精神类药品，诸如类化合物等。而经常被加入到药片当中用以加强人体的兴奋性。随着药物滥用越来越普遍，建立快速准确的检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）被广泛应用于滥用药物的筛查及定性定量分析。
     通过使用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种不同类别违禁药物的标准品及基质样品进行分析，我们得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
     GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2 实验部分
2.1 测试原理
固体粉末类样品：样品充分研磨混匀后，使用溶解萃取，离心后取上清液，进入GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
体液、血液、毛发类：样品经试剂萃取后，使用固相萃取柱净化富集后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源
氮吹仪，（优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速），（Supelco，12位）
C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）
标准品（500μg/ml，甲醇溶液）购自坛墨质检科技有限公司
标准品（1000μg/ml，乙腈溶液），
二酚标准品、酚标准品、△9-四氢酚标准品（1000μg/ml，甲醇溶液）、（1000 μg/ml，乙腈溶液）购自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、、二氯甲烷：HPLC级；购自默克集团
、乙酸、氨水：分析纯，购自国药集团
2.3 仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；
进样方式：脉冲不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。
3.样品测试
目标物在10ppb-500ppb线性良好。取空白唾液加标，样品经过液液萃取，固相萃取柱净化后，吹干乙腈复容。200ppb加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
4 总结
GC-MS 6800测试滥用药物，样品采用溶剂萃取、净化柱净化的前处理方式，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性定量。

GC-MS 6800检测白酒组成成分解决方案
白酒，作为我国传统的酒精饮料之一，组成成分非常复杂，形成不同的香型和品质，因而增加了针对其真伪的鉴别难度。通过气相色谱质谱联机的测试方法，分析白酒中的组分，选择性地提供了有效鉴别白酒真伪的解决方案。
我司一直致力于为客户提供更完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于白酒组成成分的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 测试原理及方法
测试原理：将样品注入气相色谱分离后，用质谱进行检测，依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
测试方法：取2ml白酒样品于10ml中，加入2g无水硫酸钠吸取部分水分后，取适量样品于2ml样品瓶中，进入GCMS分析。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪）;
无水硫酸钠（分析纯，国药集团）;
某酱香型白酒，某浓香型白酒（某白酒厂家提供）;
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
2.3 仪器测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m X 0.25mm X 0.25μm（Agilent）；
柱流量： 1.0ml·min-1；
进样方式：分流进样，分流比 20:1；
程序升温： 40℃保持5min，以10℃·min-1速率上升至240℃，保持5min；
进样口温度：220℃；
气质接口温度：240℃；
离子源温度：240℃；
溶剂切除时间：1min；
扫描模式：FULL Scan 30-400amu。
3. 小结
 白酒中测试出的组分种类主要有醇类、酯类、酸类、醛类。不同质量白酒中组分数量差异可能比较大。醇类中除外，主要的是异戊醇、正丙醇，对形成酒的风味和促进酒体丰满、浓厚起着重要作用；酯类是具有芳香的化合物，在各种香型白酒中起着重要作用，是形成酒体香气浓郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分；酸类主要是乙酸、丙酸、戊酸等**酸类，影响白酒的口感和后味。
通过色谱分析，品质好的酒相关组分多，特别是酯类数量明显多。酱香型白酒中，糠醛和苯的含量较高。糠醛是酱香型白酒的重要成分之一，勾兑的白酒糠醛含量一般不高，且长链酯酸类含量也较少。
本方法通过使用白酒样品直接进样以及气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800检测，操作简单，重现性好，能很好地满足对白酒中的组成成分进行定性和定量分析。

粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案
近年来我国粮食的污染事件屡现报端，农药残留问题日趋显著。常用农药包括**磷类、**氯类、等。长期以来，农药的使用对防治有害生物和提高农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物，绝大部分转化，但农作物内往往会有少量的残留，长时间摄食残留农药会影响人体的健康。
针对粮食污染问题，我国粮食安全管理部门加大了力度，督促各地方相关管理部门提高对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。
气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留进行准确和灵敏的定量分析，逐渐成为农药残留检测的趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
我司长期以来致力于食品安全检测技术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安全管控提供有力**。
1 粮食中**磷农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu
图1.  16种**磷标准溶液TIC图
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基毒死蜱；5.；6.磷；
7.；8.；9.毒死蜱；10.；11.毒虫威；12.；
13.；14.；15.伏杀磷；16.
2 粮食中**氯农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu
图2 13种**氯标准溶液TIC图
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.环氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小结
GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。

多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons PAHs)是煤，石油，木材，**，**高分子化合物等**物不完全燃烧时产生的挥发性碳氢化合物，是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性，如苯并α芘，苯并α蒽等。PAHs广泛分布于环境中，可以在我们生活的每一个角落发现，任何有**物加工，废弃，燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。
由此多环芳烃PAHs的检测范围：
●电子、电机等消费性产品
●橡胶制品、塑料制品、汽车塑料、橡胶零件
●食品包装材料、玩具、容器材料等
●其它材料等多环芳烃(PAHs)对人体和动植物的危害
多环芳烃PAHs对人体的主要危害部位是呼吸道和皮肤。人们长期处于多环芳烃污染的环境中，可引起急性或慢性伤害。常见有日光性皮炎，型皮炎、及疣状生物等。
多环芳烃落在植物叶片上.会堵塞叶片呼吸孔，使其变色，萎缩，卷曲，直至脱落，影响植物的正常生长和结果。例如：受多环芳烃污染的大豆叶片发红.离植掉落，使果荚很小或不结粒。
而多环芳烃对动物的致癌作用也早已被试验所证实。动物试验：多环芳烃对有全身反应.如同时受日光作用，可加快。当多环芳烃质量浓度为0.01mg/L时，条件反射活动有显著变化。
PAHS认证法规
到目前为止，各国家地区通过书面法律或法令确定下来的有：欧盟76/769/EEC;德国German：GS认证、LFGB;美国US：EPA;中国：GB，GB/T，GHZ
根据德国技术设备及消费品会(ATAV)的决定，对于2008年4月1日之后进行GS认证的产品，必须测试美国环保署(EPA)关注的16种多环芳香烃(PAH)以确保符合相关要求，而对于2008年4月1日前已获得认证的产品，则必须在1年内进行针对PAH的风险分析，如不能符合PAH相关规定的产品将被撤销认证。
PAHs的限值
德国经ALDI Süd 和ALDI Nord讨论，初步定出PAHs的限值如下：
A： 一般消费品 接触30S以上(如把手、方向盘等)：苯并(a)芘<1mg/kg, 16种PAHs总和<10mg/kg 接触30S以下的塑料，偶尔性接触的部件：苯并(a)芘<20mg/kg, 16种PAHs总和<200mg/kg
B：食物、接触食物、可能会放中的产品以及儿童用品 苯并(a)芘<0.1mg/kg, 16种PAHs总和<1mg/kg
C：其它产品 苯并(a)芘<1mg/kg, 16种PAHs总和<10mg/kg
D：GS认证强制检测PAHs--多环芳径标准
来源说明：德国安全技术认证中心(ZLS)经验交流办公室(Central Experience Exchange Office, ZEK)AtAV会2007年11月20日通过诀议(参见ZLS上公告* ZEK 01-08号文件)，要求在GS标志认证中强制加入PAHs测试。该规定已于2008年4月1生效 ，生效之日起不能通过PAHs测试的产品将无法获得GS认证标志而顺利进入德国。新的ZEK01.4-08文件要求检测18项PAHs指标的总和。
根据新规定的要求，消费产品的材料中，PAHs的限值必须符合下表：
一类: 与食物接触的材料或三岁以下孩童会放中的物品和玩具 BaP：不得检测到 * (<0.2 mg/kg)，16项PAHs总和: 不得检测到 * (<0.2 mg/kg)
二类：塑料经常性和皮肤接触的部件，接触时间会**过30秒的部件，以及一类中未规范的玩具 BaP：1 mg/kg ，18项PAHs总和: 10 mg/kg
三类：塑料偶尔性接触的部件，即与皮肤接触时间少于30秒的部件，或与皮肤没有接触的部件 BaP：20mg/kg，18项PAHs总和：200 mg/kg若测试结果大于一类但符合二类的限值，需再根据DIN EN1186及64 LFBG80.30-1的迁移性测试进行测试以确认测试结果。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色，被广泛应用在纺织印染行业。研究表明，大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性，且不易分解，对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不**过1ppm，所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化进行分析，得到了比较满意的测试效果。
 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC级（默克）。
1.1 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟的要求。
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