辽源GC-MS质谱仪 气相色谱质谱联用仪

REACH 法规要求任何一种年使用量**过1吨的高度关注物质（SVHC）在商品中的含量不能**过物品总重量的0.1%，否则需要履行注册、通报、授权等一系列繁琐的义务。此外，该法规将原指令集 76/769/EC 并入其附录17，从而对一系列对人体、环境危害较大的化学品的使用情况进行了非常严格的限制。
GC-MS气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1化妆品中的检测
2.1.1简介
，又名1,4-二氧己环，无色液体，存在于自然界很多介质中，人体通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触。通过职业暴露、呼吸空气、饮水或食用可能含有的食品以及使用可能含有的洗涤产品、化妆品、外用品、农畜产品而接触到。属于化妆品中禁止使用的物质。通过吸入、食入、经皮吸收进入体内。有麻醉和作用，在体内有蓄积作用。
2.1.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一），超声波清洗机，，标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.1.3检测原理
样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱法测定，采用保留时间和特征离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，外标法定量。
2.1.4仪器测试条件
顶空进样条件
汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；振荡情况：振荡；
汽液平衡时间：40min；进样时间：1min；
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um；
柱箱程序升温条件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；
进样口温度：220℃；
色谱-质谱接口温度：220℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：分流进样，分流比1︰1；进样量：1.0；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
2.2化妆品中挥发性**物的检测
2.2.1挥发性**物简介
挥发性**物，英文名称为Volatile Organic Compound，简称VOC，以WHO（世界卫生组织）的定义为沸点在50-250℃，室温下饱和蒸汽压**过133.32MPa，常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类**物，主要包含烷烃类，芳烃类，卤代烃类，酯类，醛类，酮类等物质。其主要来源有燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等，室内装修材料释放等。VOC对人体的危害主要是眼睛和呼吸道，导致、、咽痛、乏力等。
2.2.2主要仪器、设备、耗材及试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一、千分之一），超声波清洗机，漩涡混合器，
甲醇（色谱纯），（优级纯），挥发性**物标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.2.3 测试原理
本方法采用顶空进样，用水分散样品（脂溶性样品加入适量甲醇），用气相色谱-质谱仪进行分析，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测试，外标法定量。
2.2.4仪器测试条件
顶空参考条件
平衡温度：60℃，进样温度：100℃ ，传输线温度：120℃，平衡时间：30min，定量环：1；
GC-MS 6800测试条件
色谱柱：DB-624，60m×0.25×1.4μm；流量：1.0/min；
进样口温度：150℃，进样方式：分流进样，分流比50:1
程序升温： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；
电子轰击源，碰撞能量70eV；离子源温度230℃；气质接口温度：220℃；全扫描模式（FULL SCAN）和选择离子监测（SIM）模式。

气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 丙烯酰胺简介
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(332a)，熔点84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪， 
旋转蒸发仪、振摇装置、离心机：转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪 
正己烷、乙酸乙酯、无水、铵、硫代、溴、氢溴酸、溴化钾、 
**纯水，电导率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60
2.3检测原理
利用**纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取，试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂后，采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性，外标法定量。 
溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um； 
柱箱程序升温条件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：240℃； 
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min； 
电离方式：EI；电离能量：70eV； 
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL； 
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
三、小结
GC-MS气相色谱质谱联用仪用于食品中丙烯酰胺的检测，测试结果准确可靠，可用于食品中丙烯酰胺的检测。

纺织品中“常见有害物质”检测方案
  依据标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质制定了完善的检测方案。
1.纺织品中游离甲醛检测
1.1 测试原理
    参照标准GB/T 2912.3-2009 《纺织品 的测定 *3部分：液相色谱法》试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2,4-肼为化试剂，生成2,4-腙，用LC310液相色谱仪带紫外检测器进行检测，对照标准工作曲线，计算出样品的含量。
2.纺织品中禁用偶氮染料检测
2.1 测试原理
    参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》，纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚还原分解以产生可能存在的致芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。
3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
3.1 测试原理
    参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》，试样经超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。
4.纺织品中**锡类物质检测
4.1 测试原理
    参照标准《GB/T 20385 纺织品 **锡化合物的测定》，用酸性汗液萃取试样，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四硼化钠为化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的**锡直接萃取化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。
5.纺织品中烷基聚氧乙烯醚类物质检测
5.1 测试原理
    参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基聚氧乙烯醚 》，以甲醇为提取溶剂，索氏萃取法提取试样中的A烷基聚氧乙烯醚，提取液经浓缩和净化后，用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定，外标法定量。
6.纺织品中含氯苯检测
6.1 测试原理
    参照标准《GB/T 18414.1-2006纺织品 含氯苯的测定 *1部分：气相色谱-质谱法》，用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取，用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

1.仪器简介
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
以下列举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS气相色谱质谱联用仪联用，进行裂解分析过程展示，分别为聚乙烯（PE）的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉链解聚：
2.1  聚乙烯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪:
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm
进样口温度：300℃
进样方式：不分流进样，进样时间1min
程序升温:初始温度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min
气质接口温度：300℃
离子源温度：250℃
检测器电压：-1000V
质量范围：35～500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序：初始温度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗温度：1000℃保持5s。
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪：
色谱柱：DB-5MS 30m×0.25×0.25um
进样口温度：300℃
进样方式：分流进样，分流比50:1
程序升温:初始温度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min
接口温度：300℃
离子源温度：250℃
检测器电压：-1000V
质量范围：35～500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗温度：1000℃保持5s。
气相色谱质谱联用仪GC-MS配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪，用于检测聚合物材料中裂解的小分子，从而可以准确推断聚合物的成分和结构组成，并进行定性定量分析。
纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂，这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时，就会对人们的皮肤，乃至人体健康造成危害。因此，有必要对纺织产品提出安全方面的基本的技术要求，使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够**人体健康和人身安全。**均立法限制有毒有害物质的使用，我国也相关标准进行严格控制， GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有毒有害物质具有明确的要求。
依据国家标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质制定了完善的检测方案。
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