大同气相色谱质谱联用仪

《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限制物质的测定》[2]了有害物质的检测手段和方法，气相色谱质谱联用仪可用于新版RoHS2.0中和多溴二苯醚的定量分析。GC-MS气相色谱质谱联用仪用于**物的检测，是挥发性和半挥发性定性定量分析测试的常见方法，广泛应用于各种**毒害物的残留分析项目，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于中国RoHS 2.0中和多溴二苯醚的定性和定量分析。
纺织品中“常见有害物质”检测方案
  依据标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质制定了完善的检测方案。
1.纺织品中游离甲醛检测
1.1 测试原理
    参照标准GB/T 2912.3-2009 《纺织品 的测定 *3部分：液相色谱法》试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2,4-肼为化试剂，生成2,4-腙，用LC310液相色谱仪带紫外检测器进行检测，对照标准工作曲线，计算出样品的含量。
2.纺织品中禁用偶氮染料检测
2.1 测试原理
    参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》，纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚还原分解以产生可能存在的致芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。
3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
3.1 测试原理
    参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》，试样经超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。
4.纺织品中**锡类物质检测
4.1 测试原理
    参照标准《GB/T 20385 纺织品 **锡化合物的测定》，用酸性汗液萃取试样，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四硼化钠为化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的**锡直接萃取化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。
5.纺织品中烷基聚氧乙烯醚类物质检测
5.1 测试原理
    参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基聚氧乙烯醚 》，以甲醇为提取溶剂，索氏萃取法提取试样中的A烷基聚氧乙烯醚，提取液经浓缩和净化后，用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定，外标法定量。
6.纺织品中含氯苯检测
6.1 测试原理
    参照标准《GB/T 18414.1-2006纺织品 含氯苯的测定 *1部分：气相色谱-质谱法》，用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取，用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开He气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开He气瓶时，先将主控阀打开至大，然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开GCMSRealTimeysis，点击系统配置，检查设置过的已用于分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的高真空度达到3或410-4后，单击调谐图标，再点峰检测窗：在「监测组】列表中，单击「水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰高到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查m/z28（氮气）的峰高是否为m/z18（水）峰高的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在「GCMS实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的「详细】，单击「Line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击「保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能**过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
后关闭「调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击「实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的「切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的「选择文件夹】图标，再选择GCMSSolution，点文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击「实时】栏中的数据采集图标，单击文件，方法文件。单击「采集】栏中的「方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对「进样器】，「GC】,「MS】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶号，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击「实时】栏中的「批处理】图标，单击文件，选择批处理文件，单击「向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击「完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击「批处理】中的开始图标，执行批处理，如有 其它情况发生，可直接暂停。 
8.关闭仪器：单击「实时】助手栏中的「真空控制】，再点击「自动关机】；当显示“已完 成”，单击「关闭】。后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算 机，关闭 MS 单元，关闭 GC 单元）。

GC-MS气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1化妆品中的检测
2.1.1简介
，又名1,4-二氧己环，无色液体，存在于自然界很多介质中，人体通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触。通过职业暴露、呼吸空气、饮水或食用可能含有的食品以及使用可能含有的洗涤产品、化妆品、外用品、农畜产品而接触到。属于化妆品中禁止使用的物质。通过吸入、食入、经皮吸收进入体内。有麻醉和作用，在体内有蓄积作用。
2.1.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一），超声波清洗机，，标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.1.3检测原理
样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱法测定，采用保留时间和特征离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，外标法定量。
2.1.4仪器测试条件
顶空进样条件
汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；振荡情况：振荡；
汽液平衡时间：40min；进样时间：1min；
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um；
柱箱程序升温条件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；
进样口温度：220℃；
色谱-质谱接口温度：220℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：分流进样，分流比1︰1；进样量：1.0；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
2.2化妆品中挥发性**物的检测
2.2.1挥发性**物简介
挥发性**物，英文名称为Volatile Organic Compound，简称VOC，以WHO（世界卫生组织）的定义为沸点在50-250℃，室温下饱和蒸汽压**过133.32MPa，常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类**物，主要包含烷烃类，芳烃类，卤代烃类，酯类，醛类，酮类等物质。其主要来源有燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等，室内装修材料释放等。VOC对人体的危害主要是眼睛和呼吸道，导致、、咽痛、乏力等。
2.2.2主要仪器、设备、耗材及试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一、千分之一），超声波清洗机，漩涡混合器，
甲醇（色谱纯），（优级纯），挥发性**物标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.2.3 测试原理
本方法采用顶空进样，用水分散样品（脂溶性样品加入适量甲醇），用气相色谱-质谱仪进行分析，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测试，外标法定量。
2.2.4仪器测试条件
顶空参考条件
平衡温度：60℃，进样温度：100℃ ，传输线温度：120℃，平衡时间：30min，定量环：1；
GC-MS 6800测试条件
色谱柱：DB-624，60m×0.25×1.4μm；流量：1.0/min；
进样口温度：150℃，进样方式：分流进样，分流比50:1
程序升温： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；
电子轰击源，碰撞能量70eV；离子源温度230℃；气质接口温度：220℃；全扫描模式（FULL SCAN）和选择离子监测（SIM）模式。

粮食中**磷农残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25×0.25μm) 
柱流量：1/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基死蜱；5.；6.磷；7.；8.；9.死蜱；10.；11.虫威；12.；13.；14.；15.伏杀磷；16.
2 粮食中**氯农残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25×0.25μm）
柱流量：1.2/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.环氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小结
GCMS气相色谱质谱联用仪测试粮食中**磷、**氯类等农残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。
纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂，这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时，就会对人们的皮肤，乃至人体健康造成危害。因此，有必要对纺织产品提出安全方面的基本的技术要求，使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够**人体健康和人身安全。**均立法限制有毒有害物质的使用，我国也相关标准进行严格控制， GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有毒有害物质具有明确的要求。
依据国家标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质制定了完善的检测方案。
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