GCMS质谱检测仪 高分子材料中 巢湖国内气相色谱质谱联用仪

2014年欧盟相关机构新动议，计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP，以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴（PBBs）和多溴醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，作为精心打造的一款性价比高的气质联用仪，拥有多项发明，具有分析快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。
六溴环十二烷（HBCDD）
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用定容至5ml，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用定容至5mL，过滤，上机测试。
硬件
的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应快速，技术人员全天候服务

气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。
硬件
的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应快速，技术人员全天候服务
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用定容至5ml，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用定容至5mL，过滤，上机测试。

具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机：关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT
进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器：
INJ/AUX.2ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
进样器：
MONIINJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME为5小时（单位：分钟）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器，依次按DET1ENT，选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号，依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONIDET1ENT
2设置检测器量程：
如设置量程1：RANG1ENT
显示目前使用量程：RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时：ATTEN3ENTER（对照表见说明书31页）。设定送纸速度10：
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键，则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV）按动PRINT键，再按着CTRL键，按动LEVEL键。放开LEVEL
键后，再放开CTRL键。接着按动ENTER键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动START键。

塑化剂，即邻苯二甲酸酯类增塑剂，简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。
    我司参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，制订了使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定食品中的塑化剂的检测方案，本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测，测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
1、食品中塑化剂测试方法
    参照标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，各类食品经提取、净化后，用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子检测扫描模式，以碎片的丰度比定性，定量离子外标法定量。
（1）不含油脂试样
     量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
     称取混合均匀固体或半固体试样5.00g，加适量水（视试样水分含量加水，总水量约50ml），振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
（2）含油脂试样
     称取混合均匀纯油脂试样0.50g（至0.1mg），用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
    称取混合均匀含油脂试样0.50g（至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
2. 测试仪器
仪器名称：气相色谱质谱联用仪 
仪器型号：GCMS6800
仪器主要配置：EI离子源。
1. 邻苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二（2-）己酯 （DEHP）,14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍
主要技术参数： 
进样口：分流/不分流 
进样口温度：使用温度450?C
电子压力控制（EPC）范围：0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 
分流比：500:1
柱温箱操作温度：室温+10?C---450?C
升温速率：40?C /min
平台升温：7阶8平台程序升温 
进样量范围：0.1---10uL
峰面积重现性：< 1 % RSD
保留时间重现性：< 0.5% RSD
吹扫气流量：2---10ml/min
运行时间：999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI)： 10 eV ---100eV（常规使用70eV，可调） 
质量范围：1.5---1000amu
分辨率：0.7 amu(半峰宽)
离子源温度：100---350℃
接口使用温度： 400℃
质量轴稳定性： +/-0.10 amu/48 hrs 
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） 
扫描速率：10000amu/s
准确度： 0.1 amu
真空系统：高性能前级机械泵（几何抽速为5m3/h）和涡轮分子泵（几何抽速为67 l/s）为质谱系统提供了足够的真空条件（≤ 8×10-5 mbar），宽范围的真空计提供实时真空信息 
检测器：带高能打拿的电子倍增器 
软件功能： 
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输； 
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式； 
支持手动调谐和自动调谐； 
实时显示总离子流谱和质谱图谱 
可快速提取离子和全扫描图谱
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