泸州国内气相色谱质谱联用仪 GCMS质谱分析仪

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAEs，是邻苯二甲酸形成酯的统称。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类有生殖性、胚胎性和遗传性，长期接触会引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、等危险，各国已立法严格限制其使用。
一直致力于研究使用GC-MS6800检测食品包装材料、纺织品、玩具、皮革、化妆品等行业中邻苯二甲酸酯，并有成熟的解决方案，多次在国内上发表相关，得到客户广泛的认可。针对近期“塑化剂风波”，应用研发人员又在原有方法的基础上，进一步研发与改进，使之完全适用于食品（包括饮料）中邻苯二甲酸酯得检测。至此，应用研发中心拥有一套完整的针对玩具、食品及食品包装材料、纺织品、化妆品、皮革等行业中邻苯二甲酸酯的解决方案.
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
硬件
的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应快速，技术人员全天候服务
应用领域
1、工业领域:纺织,电子电器,塑胶,化妆品
2、食品安全:农残留,香精香料,添加剂,包装材料
3、环境保护:大气,水质,土壤,固体废弃物
4、生物医:制厂,物检测
5、石油化工:炼油厂,化工厂
6、公检法系统:侦,物,滥用物分析,物证
应用研发中心一直致力于环康与食品安全领域的检测方法的研发，具有雄厚的研发实力和技术力量，能满足客户的多样化要求。天瑞仪器愿为各行业的客户提供邻苯二甲酸酯解决方案,您如需了解更多有关邻苯二甲酸酯的检测信息，可直接致电天瑞仪器。

邻苯二甲酸酯是塑胶工业中常见的增塑剂。广泛用于玩具、日用品以及产品，其主要功能是软化塑料，增强产品柔韧性，至今已经在世界范围内使用了50余年。
       研究表明，含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被放进口中，如果放置的时间足够长，就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量**过安全水平，会危害儿童的肝脏和，也可引起儿童性早熟。欧盟于1999年就正式作出决定，在欧盟成员国内，对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸酯的含量进行严格限制。另外，我国正在制修订的有关婴幼儿的玩具标准，如《玩具安全技术规范》、《婴幼儿泳池套装安全要求》等，也将对邻苯二甲酸酯的进行规定。
玩具中邻苯二甲酸酯检测流程
一、纺织品中的邻苯二甲酸酯
二、食品包装材料中的邻苯二甲酸酯
      邻苯二甲酸酯用于食品包装材料主要作用为增塑剂，以增强产品的柔韧性，改善在加工成型中塑料的流动性。邻苯二甲酸酯随着时间的推移，可由塑料中迁移到环境中。特别是在高温和中析出、迁移，还能从塑料包装袋中向食品，特别是含油脂食品，如牛奶、肉类中迁移。食品在塑料包装材料中储存的时间越长，或用于包装食品的塑料材料中邻苯二甲酸酯含量越高，都会加大其向食品中迁移的量，即对食品污染程度越大。
      目前的相关标准要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鲜膜》和GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标》。在GB9685-2008中关于邻苯二甲酸二己酯使用量的规定为：邻苯二甲酸二己酯在塑料中的特定迁移量／残留量为1.5mg／kg，且仅用于接触非脂肪性食品的容器。而邻苯二甲酸酯在食品中的允许含量尚无限制标准要求，国际上也仅欧盟规定邻苯二甲酸酯类物质的每天摄入量为每天0.3mg／kg体重。
三、化妆品中邻苯二甲酸酯
      邻苯二甲酸酯在化妆品行业的使用颇为重要：使指甲油能降低其脆性而避免碎裂；使发胶在头发表面形成柔韧的膜而避免头发僵硬；使用在皮肤上后，增加皮肤的柔顺感，增加洗涤用品对皮肤的渗透性。更常见的是用在香水上，作为芳香的固定液，使香味不易挥发，香味更浓郁，虽然有，但看起来确有“增光添彩”奇效。
      人类与化妆品接触的亲密程度仅次于食品，过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患乳腺的概率，而且容易引起孕妇及胎儿畸形。欧盟议会因为邻苯二甲酸一2一己酯(DEHP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是潜在的“三致”物质，禁止在化妆品中添加。美国商品标签法案明确要求，若化妆品中添加了邻苯二甲酸酯，必须在标签中明确标出，而且美国的多个环保团体正在敦促FDA采取限制措施。
四、食品中邻苯二甲酸酯
      邻苯二甲酸酯是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂，为非食用物质，不得用于食品生产加工。2011年5月24日，地区有关方面向质检总局通报，发现“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”（避免饮料油水分层）含有化学成分邻苯二甲酸二（2-己基）酯（DEHP），该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工。2011年5月28日，宾汉香料化学有限公司制造的“起云剂”中被发现含有塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）。
应用研发中心一直致力于环康与食品安全领域的检测方法的研发，具有雄厚的研发实力和技术力量，能满足客户的多样化要求。我司愿为各行业的客户提供邻苯二甲酸酯解决方案,您如需了解更多有关邻苯二甲酸酯的检测信息，可直接致电天瑞仪器。
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：高能打拿（HED）的电子倍增器

甜蜜素分析仪GCMS6800
在酸性介质中甜蜜素与亚钠反应进行化，通过气相色谱质谱联用法对食品中甜蜜素进行定性和定量分析，甜蜜素方法主要参照标准GB/T5009.97-2003[3]，相应的检测方法还有液相色谱法[4]和液质联用等方法[5]等。
1 实验部分
1.1  仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪：GCMS6800
甜蜜素标准储备溶液：称取一定量的甜蜜素标准品（纯度为99.0％）于干燥容量瓶中，用水配成1000mｇ/kg标准储备溶液。
试剂均为优级纯，试验用水为二次蒸馏水。
1.2  仪器工作条件
1.2.1  气相色谱条件
DB-5毛细管色谱（30m ×0.25mm,0.25um）；载气：氦气（纯度为99.999％），载气流量1.0mL/min；进样口温度250℃，进样量1.0uL，进样方式为分流进样,分流比10:1；程序升温：初始温度为40℃，保持时间10min，以25℃/min速率升至270℃，保持时间5min。
1.2.2  质谱条件
电子轰击离子源（EI），杆温度150℃，接口温度280℃；采集方式为选择离子监测扫描（SIM），溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比（m/z）为55,81,83。
1.3  实验方法
1.3.1  样品前处理
将样品用高速粉碎机粉碎均质或用剪刀剪碎，称取5g（至0.01g）样品于50ml具塞离心管，加入20ml水，先涡旋振荡1min，然后水浴超声15min，后摇床震荡10min,以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.2  标准样品前处理
直接移取20mL**纯水于50mL离心管中，准确吸取一定浓度的甜蜜素标准溶液1mL，按照上述样品步骤进行化反应。以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.3  化和测定
在冰浴好的上清液中加入2.5mL的 100g/L硫酸溶液和2.5mL的50g/L亚钠溶液,混匀，冰浴30min,期间摇匀数次。加入正己烷5mL,3g,涡旋震荡1min,6000r/min旋转离心10min,移取1.0mL上清液通过0.45um过滤膜后气相色谱-质谱条件下测定。
2     结果与讨论
2.1 特征和离子的选择
甜蜜素的主要物环己醇亚酯作为定性和定量。保留时间8.511min.定性离子（m/z）为55,81,83。定量离子为55。
2.2 前处理条件选择
2.2.1 时间选择
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，反应时间分别设置为10min、20min、30min、40min、50min，考察反应时间对反应的影响。结果表明，随着时间从10min升至30min，物信号响应值逐渐增加，随着反应时间的延长，响应值反而出现降低，因此，反应温度30min。
2.2.2  硫酸浓度的选择
准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入50g/L的亚钠和分别为50g/L，75g/L，100g/L，125g/L，150g/L。结果表明，酸度从50g/L至100g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终反应酸度为100g/L。
2.2.3 亚钠浓度对反应的影响
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入100g/L的硫酸，和分别为30g/L，50g/L，70g/L，90g/L亚钠。结果表明，酸度从30g/L至50g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终亚钠反应为50g/L。
3    实验数据
3.1  精密度和重复性实验
准确移取储备液500uL于离心管中，用水定容20mL按照上述标样步骤进行化，物浓度为100ug/mL，平行制备反应液6次，用GC-MS测定。考察方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差，6个平行样的谱。结果表明，保留时间RSD为0.98%，峰面积RSD为6.00%。
准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul于50ml离心管中对应物浓度分别为2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL，按照上述标样化步骤进行化，进行线性测试。实验所得线性方程为：y=940.43x-3525.57，线性相关系数为0.9984，如图5所示。以3倍信噪比计算，低检测限为0.8mg/kg该方法的低检测限远低于国标中的要求。

随着工业的发展，与我们生活息息相关的食品、大气、水质、土壤等都受到不同程度的污染。不法商贩在食品中加入非法添加剂，企业非法排污，污染了大片的水源、土壤，农业生产中农的过量和违法使用等行为都严重危害了我们的生存环境和身体健康，也为疾控中心的监测带来了更多的困难和挑战。
疾控中心在下，发挥技术管理及技术服务职能，围绕预防控制重点任务，开展食品安全、职业安全、健康相关产品安全、放射卫生、环境卫生、妇女儿童等各项公共卫生业务管理工作，大力开展应用性科学研究，加强对全国预防控制和公共卫生服务的技术、培训和质量控制，在防病、应急、公共卫生信息能力的建设等方面发挥队的作用。
江苏天瑞仪器股份有限公司作为国内分析测试仪器的者，致力于为疾控行业提供全面的解决方案，满足疾控行业的监测和研发需求。为保护我们的生活环境，捍卫我们的食品安全尽一份力。
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪
仪器介绍：GC-MS 6800是精心打造的一款性能出众、性价比高的气质联用仪，拥有着多项发明，具有分析快速，定量定性准确，同时配有新版NIST谱库方便您的定性分析。
应用范围：食品中种农残留、生活饮用水中农残留、苯系物和半挥发性**物、空气中挥发性**物等。
参考检测标准：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。
GC-MS 6800与吹扫捕集联用测试水中的27中挥发性**物
1.仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800 ）、吹扫捕集装置；VOC27组分混标、**纯水、甲醇、溶液（1:1）、抗坏血酸。
2. 样品前处理
<1>样品采集
海水、地下水、地表水、和污水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T91的相关规定执行。
<2>样品保存
采样前需加入抗坏血酸、采样时需注意调节PH，采集完的样品需冷藏运输，4℃以下保存，14天内分析完成。
<3>实验结果
对27组分**物在优化后的热解析条件、色谱条件和质谱条件下进行分析。
室内空气中的7种苯系物的检测
1.仪器和试剂
气相色谱质谱联用仪（GC-MS6800 ）、热解析仪、大气采样仪、Tenax吸附管；
苯、、乙苯、（间、对、邻）、苯乙烯、甲醇（色谱纯）。
2.样品采集及处理
在优化好的采集条件下对室内空气进行采集，选择合适的热解析条件对样品进行解析,采用GCMS进行分析。
3.实验结果
标准样品和实际空气样品的测试在35-350amu的质量范围内进行全扫描，定量分析在相同条件下提取特征离子进行计算。
7种苯系物在进样量1-320ng范围内线性相关系数为0.9981-0.9999，线性关系良好。以响应信号为基线噪声10倍时对应的进样浓度作为定量限，确定物质的定量限均小于0.21μg/m3。
<2>回收率和精密度
在无污染的室内环境中，取1μl不同浓度的标准溶液，按照上述方法，进行了添加回收试验和精密度实验，对每种**物设定了3个添加浓度，按方法所确定的实验条件对每个添加浓度水平重复进行6次试验。结果表明不同**物的平均回收率在90%～112%之间，相对标准偏差（RSD）在1.2%～5.1%之间。
本实验通过对天瑞仪器GC-MS6800与热脱附仪的联用，检测室内环境中7苯系物的含量，结果表明，该方法重复性、准确性、线性关系均满足检测要求，各物质的检出限均低于国标中列出的各物质的检出限，能准确检测室内环境中的挥发性**物，同时此方法还适用于空气中其它VOC组分的测定。
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