淮安国内质谱分析仪

1.纺织品中禁用偶氮染料检测
1.1 测试原理
  参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》，纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。
2.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
2.1 测试原理
  参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》，试样经超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。
3.纺织品中**锡类物质检测
3.1 测试原理
   参照标准《GB/T 20385 纺织品 **锡化合物的测定》，用酸性汗液萃取试样，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的**锡直接萃取化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。
4.纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚类物质检测
4.1 测试原理
    参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚 》，以甲醇为提取溶剂，索氏萃取法提取试样中的A烷基酚聚氧乙烯醚，提取液经浓缩和净化后，用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定，外标法定量。

GC-MS 6800分析滥用药物解决方案
滥用药物，包括被列入违禁范围、受严格控制的药物，或者是未被列入违禁范围、但是会对人体产生依赖性的精神类药品，诸如类化合物等。而经常被加入到药片当中用以加强人体的兴奋性。随着药物滥用越来越普遍，建立快速准确的检测方法尤为重要。气相色谱质谱联用仪（GCMS）被广泛应用于滥用药物的筛查及定性定量分析。
     通过使用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种不同类别违禁药物的标准品及基质样品进行分析，我们得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
     GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2 实验部分
2.1 测试原理
固体粉末类样品：样品充分研磨混匀后，使用溶解萃取，离心后取上清液，进入GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
体液、血液、毛发类：样品经试剂萃取后，使用固相萃取柱净化富集后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源
氮吹仪，（优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速），（Supelco，12位）
C18固相萃取柱：500mg/6ml，市售，（DIKMA）
标准品（500μg/ml，甲醇溶液）购自坛墨质检科技有限公司
标准品（1000μg/ml，乙腈溶液），
二酚标准品、酚标准品、△9-四氢酚标准品（1000μg/ml，甲醇溶液）、（1000 μg/ml，乙腈溶液）购自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、、二氯甲烷：HPLC级；购自默克集团
、乙酸、氨水：分析纯，购自国药集团
2.3 仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃，25℃/min 升至280℃保持6min；
进样方式：脉冲不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。
3.样品测试
目标物在10ppb-500ppb线性良好。取空白唾液加标，样品经过液液萃取，固相萃取柱净化后，吹干乙腈复容。200ppb加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
4 总结
GC-MS 6800测试滥用药物，样品采用溶剂萃取、净化柱净化的前处理方式，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性定量。

液相色谱质谱联用仪是**物分析市场中的仪器。液相色谱（LC）能够有效的将**物待测样品中的**物成分分离开，而质谱（MS）能够对分开的**物逐个的分析，得到**物分子量，结构（在某些情况下）和浓度（定量分析）的信息。 
     LC-MS 1000液质联用仪是的中国商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪，各项性能指标均达到国家检定规程要求。LC-MS 1000液质联用仪采用进口的关键部件，如真空泵、检测器等，充分保证仪器性能和稳定性，具有很高的性价比。仪器日常耗材大部分为公司制造，运行成本低。

玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究，而用XRF对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于XRF仪器是多元素同时进行测定，故分析速度快，同时检出限较低，线性范围较宽，这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。
关于ROHS2.0中四项**物邻苯二甲酸酯的检测(使用ROHS2.0十项测试仪)
邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAEs，是邻苯二甲酸形成酯的统称。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性，长期接触会引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、等危险，各国已立法严格限制其使用。
我司一直致力于研究使用液相色谱仪LC-310检测食品包装材料、纺织品、玩具、皮革、化妆品等行业中邻苯二甲酸酯，并有成熟的解决方案，多次在国内上发表相关，得到客户广泛的认可。针对近期“中国台湾塑化剂风波”，应用研发人员又在原有方法的基础上，进一步研发与改进，使之完全适用于食品（包括饮料）中邻苯二甲酸酯得检测。至此，应用研发中心拥有一套完整的针对玩具、食品及食品包装材料、纺织品、化妆品、皮革等行业中邻苯二甲酸酯的解决方案。
ROHS2.0十项测试仪器在不同物质的分析应用：
玩具中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm，混匀—准确称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
二、纺织品中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯类化合物通常是具有芳香气味、中等黏度、低挥发性的无色液体,在水中溶解度很小，易溶于多少，因其实用性广泛应用到纺织品中，例如在织物涂层、印花、人造革制造当中。
纺织品中的邻苯二甲酸酯的通过皮肤接触、撕咬等途径被人体吸收，危害人体（特别是婴儿）健康。目前国际环保标准Oeko-tex 100及国家标准《GB/T 18882-2009生态纺织品技术要求》中对邻苯二甲酸酯有明确要求。
纺织品中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm，混匀—准确称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
三、食品包装材料中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯用于食品包装材料主要作用为增塑剂，以增强产品的柔韧性，改善在加工成型中塑料的流动性。邻苯二甲酸酯随着时间的推移，可由塑料中迁移到环境中。特别是在高温和中析出、迁移，还能从塑料包装袋中向食品，特别是含油脂食品，如牛奶、肉类中迁移。食品在塑料包装材料中储存的时间越长，或用于包装食品的塑料材料中邻苯二甲酸酯含量越高，都会加大其向食品中迁移的量，即对食品污染程度越大。
目前国家的相关标准要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鲜膜》和GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标》。在GB9685-2008中关于邻苯二甲酸二己酯使用量的规定为：邻苯二甲酸二己酯在塑料中的特定迁移量／残留量为1.5mg／kg，且仅用于接触非脂肪性食品的容器。而邻苯二甲酸酯在食品中的允许含量国家尚无限制标准要求，国际上也仅欧盟规定邻苯二甲酸酯类物质的每天摄入量为每天0.3mg／kg体重。
食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm，混匀—准确称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
四、化妆品中邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯在化妆品行业的使用颇为重要：使指甲油能降低其脆性而避免碎裂；使发胶在头发表面形成柔韧的膜而避免头发僵硬；使用在皮肤上后，增加皮肤的柔顺感，增加洗涤用品对皮肤的渗透性。更常见的是用在香水上，作为芳香的固定液，使香味不易挥发，香味更浓郁，虽然有毒，但看起来确有“增光添彩”奇效。
人类与化妆品接触的亲密程度仅次于食品，过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患的概率，而且容易引起孕妇及胎儿畸形。欧盟议会因为邻苯二甲酸一2一乙基己酯(DEHP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是潜在的“三致”物质，禁止在化妆品中添加。美国商品标签法案明确要求，若化妆品中添加了邻苯二甲酸酯，必须在标签中明确标出，而且美国的多个环保团体正在敦促FDA采取限制措施。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色，被广泛应用在纺织印染行业。研究表明，大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性，且不易分解，对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不**过1ppm，所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化进行分析，得到了比较满意的测试效果。
 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC级（默克）。
1.1 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟的要求。
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