产品描述
ROHS检测仪GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
近期，欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，波及到十几个国家，其罪魁祸首就是氟虫腈。氟虫腈本身是一种杀虫剂，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我国规定在食品中禁用氟虫腈，其使用**于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中大农药残留》中，规定玉米及鲜食玉米中大残留为0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规加严格，要求食品中氟虫腈的残留不能过0.005mg/kg，但没有对蛋禽类的作出特别规定。针对蛋禽类中氟虫腈的检测，我国也没有出台专门的国家标准。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中氟虫腈的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2 实验部分
2.1 测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（安捷伦科技）
旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）
氮吹仪（北京优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）
乙腈、正己烷、丙酮 （色谱纯）、氯化钠（分析纯）
丙基乙二胺键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）
2.3 测试方法
1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，可以速匀浆提取2min，再加入5g氯化钠，剧烈震荡10min，3000r/min 离心10min。
2）净化
取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解残渣。
用5ml丙酮+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml丙酮+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml丙酮+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
电离方式：EI；电离能量：70eV
进样方式：不分流；进样量：1.0μl
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量
定量离子：367； 辅助离子：213、369、420
图2. 鸡蛋样品加标TIC图
图3. 鸡蛋样品加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测定食品中的氟虫腈残留物，仪器ROHS检测仪厂家供应，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中氟虫腈的检测要求。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
ROHS检测仪GC-MS 6800检测白酒组成成分解决方案
白酒，作为我国传统的酒精饮料之一，组成成分非常复杂，形成不同的香型和品质，因而增加了针对其真伪的鉴别难度。通过气相色谱质谱联机的测试方法，分析白酒中的组分，选择性地提供了有效鉴别白酒真伪的解决方案。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于白酒组成成分的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2. 实验部分
2.1 测试原理及方法
测试原理：将样品注入气相色谱分离后，用质谱进行检测，依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
测试方法：取2ml白酒样品于10ml试管中，加入2g无水硫酸钠吸取部分水分后，取适量样品于2ml样品瓶中，进入GCMS分析。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，EI源（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）;
无水硫酸钠（分析纯，国药集团）;
某酱香型白酒，某浓香型白酒（某白酒厂家提供）;
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
2.3 仪器测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m X 0.25mm X 0.25μm（Agilent）；
柱流量： 1.0ml·min-1；
进样方式：分流进样，分流比 20:1；
程序升温： 40℃保持5min，以10℃·min-1速率上升至240℃，保持5min；
进样口温度：220℃；
气质接口温度：240℃；
离子源温度：240℃；
溶剂切除时间：1min；
扫描模式：FULL Scan 30-400amu。
图2. 某酱香型白酒总离子流色谱图
1-乙醛，2-乙酸乙酯，3-乙醇4-仲丁醇，5-正丙醇，6-1-甲基环己醇，7-2-甲基-丙醇，8-戊酸乙酯，9-正丁醇，10-正己酸乙酯，11-旋性戊醇，12-异戊醇，13-正戊醇，14-二糠基醚，15-甲基乙酰甲醇，16-庚酸乙酯，17-2,5-二甲基吡嗪，18-乳酸乙酯，19-乙酸，20-糠醛，21-2-甲基-戊酸乙酯，22-戊二酸，23-丙酸，24-异丁酸，25-4-羟基丁酸内酯，26-正丁酸，27-糠醇，28 -琥珀酸二乙酯，29-异戊酸，30-3-甲基-2-(5H)-呋喃酮，31-正戊酸，32-苯乙酸乙酯，33-正己酸，34-苯乙醇，35-十一酸乙酯，36-正辛酸，37-月桂酸乙酯，38-棕榈酸乙酯，39-十六碳烯酸乙酯，40-油酸乙酯，41-亚油酸乙酯，42-棕榈酸
图3. 1浓香型白酒总离子流色谱图
1-乙醛，2-乙酸乙酯，3-乙醇，4-丁酸乙酯，5-正丙醇，6-异丁醇，7-戊酸乙酯，8-正丁醇，9-己酸乙酯，10-二乙二醇，11-庚酸乙酯，12-乳酸乙酯，13-正己醇，14-辛酸乙酯，15-乙酸，16-糠醛，17-丙二醇，18-丁酸，19-己酸，20-棕榈酸乙酯，
图4. 某2浓香型白酒总离子流色谱图
1-乙酸乙酯，2-乙醇，3-丁酸乙酯，4-正丙醇，5-己酸乙酯，6-异戊醇，7-二乙二醇，8-2-羟基正丁酸乙酯，9-正丁酸
图5. 组分糠醛质谱图
图6. 组分己酸乙酯质谱图
3. 小结
白酒中测试出的组分种类主要有醇类、酯类、酸类、醛类。不同质量白酒中组分数量差异可能比较大。醇类中除乙醇外，主要的是异戊醇、正丙醇，对形成酒的风味和促进酒体丰满、浓厚起着重要作用；酯类是具有芳香的化合物，在各种香型白酒中起着重要作用，是形成酒体香气浓郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分；酸类主要是乙酸、丙酸、戊酸等有机酸类，影响白酒的口感和后味。
通过色谱分析，品质好的酒相关组分多，特别是酯类数量明显多。酱香型白酒中，糠醛和苯甲醛的含量较可以。糠醛是酱香型白酒的重要成分之一，勾兑的白酒糠醛含量一般不可以，且长链酯酸类含量也较少。
本方法通过使用白酒样品直接进样以及气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800检测，操作简单，重现性好，能很好地满足对白酒中的组成成分进行定性和定量分析。
参考文献：
1. 蔡心尧等，采用FFAP键合柱直接进样测定白酒香味组分的研究[J].酿酒科技，1994，（1）：18-22
2．徐成勇等，白酒香味成分研究进展[J],酿酒科技，2002，（3）：38-40.
3．信春辉.浅论酱香型酒的特征香味成分[J].酿酒科技.1998,(1):77-78.
4．沈尧申等.关于白酒中醇酯等主成分气相色谱分析方法的探讨[J].酿酒.1994,(2):32-40.
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双酚A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
