GC-MS 6800检测“舌尖上的壳”
壳，收录于《典2015版》一部正文p369-370中，又名“御米壳”，俗称“米壳”,为科植物的干燥成熟果壳,气微清香，味微苦。本品为收涩，属于管制品，典中明确标明本品易成瘾，不宜长期服用，孕妇及儿童禁用，运动员慎用。
发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》（批）中就有壳，且标注可能添加的主要食品类别为：火锅、火锅底料及小吃类、卤制品，甚至饮料中。法律对壳的使用也明确规定：禁止非法供应、运输和使用。然而仍有不法食品加工者置法律法规和安全于不顾，在食品中掺入壳吸引回头客。近日，食品品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有碱、、、那可丁、蒂巴因等壳成分，存在涉嫌违法添加行为；其主要涉及食材以调料为主，如香料粉、牛蛙粉、烤鱼粉、老汤调料、腌制料等。此次抽检再次将食品安全推向风口浪尖。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案， GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪可用于食品中的壳生物碱成分残留分析。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 壳生物碱简介
壳主要含有、、碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱，与**特异性受体相互作用，能缓解疼痛，产生幸福感。
分子式：C17H19NO3 分子式：C18H21NO3 碱分子式：C20H21NO4 蒂巴因分子式：C17H21NO4 那可丁分子式：C22H24ClNO7
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）
振摇装置、声波清洗机、恒温水浴锅等
、氨水、、乙醇，纯水等。
2.3检测原理
利用壳生物碱的理化性质，样品在强酸环境下（pH：1-2），采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性，外标法定量。
溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：70℃（1min） 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃；
进样口温度：300℃；气质接口温度：300℃；离子源温度：300℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：30-500），SIM模式定量。
3、小结
GC-MS 6800测试食品中壳生物碱残留的测试，样品前处理操作简单、、ROHS检测仪厂家供应，测试结果测量，可用于掺入食品中壳生物碱残留检测。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开He气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开He气瓶时，先将主控阀打开至zui大，然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开GCMSRealTimeysis，点击系统配置，检查设置过的已用于分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的可以真空度达到3或410-4后，单击调谐图标，再点峰检测窗：在「监测组】列表中，单击「水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰可以到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰可以与m/z28（氮气）的峰可以，检查m/z28（氮气）的峰可以是否为m/z18（水）峰可以的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在「GCMS实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的「详细】，单击「Line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击「保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查FWHM（半可以峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
zui后关闭「调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击「实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的「切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的「选择文件夹】图标，再选择GCMSSolution，点文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击「实时】栏中的数据采集图标，单击文件，方法文件。单击「采集】栏中的「方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对「进样器】，「GC】,「MS】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶号，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击「实时】栏中的「批处理】图标，单击文件，选择批处理文件，单击「向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击「完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击「批处理】中的开始图标，执行批处理，如有 其它情况发生，可直接暂停。
8.关闭仪器：单击「实时】助手栏中的「真空控制】，再点击「自动关机】；当显示“已完 成”，单击「关闭】。后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算 机，关闭 MS 单元，关闭 GC 单元）。
白酒，作为我国传统的酒精饮料之一，组成成分非常复杂，形成不同的香型和品质，因而增加了针对其真伪的鉴别难度。通过气相色谱质谱联机的测试方法，分析白酒中的组分，选择性地提供了有效鉴别白酒真伪的解决方案。
ROHS检测仪仪器一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于白酒组成成分的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是ROHS检测仪仪器精心打造的一款可以仪器产品气相色谱质谱联用仪，具有的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于可以分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 测试原理及方法
测试原理：将样品注入气相色谱分离后，用质谱进行检测，依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
测试方法：取2ml白酒样品于10ml试管中，加入2g无水吸取部分水分后，取适量样品于2ml样品瓶中，进入GCMS分析。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，EI源（江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司）;
无水（分析纯，国集团）;
某酱香型白酒，某浓香型白酒（某白酒厂家提供）;
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
2.3 仪器测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m X 0.25mm X 0.25μm（Agilent）；
柱流量： 1.0ml·min-1；
进样方式：分流进样，分流比 20:1；
程序升温： 40℃保持5min，以10℃·min-1速率上升至240℃，保持5min；
进样口温度：220℃；
气质接口温度：240℃；
离子源温度：240℃；
溶剂切除时间：1min；
扫描模式：FULL Scan 30-400amu。
1-乙醛，2-乙酸乙酯，3-乙醇4-仲丁醇，5-正丙醇，6-1-甲基环己醇，7-2-甲基-丙醇，8-戊酸乙酯，9-正丁醇，10-正己酸乙酯，11-旋性戊醇，12-异戊醇，13-正戊醇，14-二糠基醚，15-甲基乙酰甲醇，16-庚酸乙酯，17-2,5-二甲基吡嗪，18-乳酸乙酯，19-乙酸，20-糠醛，21-2-甲基-戊酸乙酯，22-戊二酸，23-丙酸，24-异丁酸，25-4-羟基丁酸内酯，26-正丁酸，27-糠醇，28 -琥珀酸二乙酯，29-异戊酸，30-3-甲基-2-(5H)-呋喃酮，31-正戊酸，32-乙酯，33-正己酸，34-苯乙醇，35-十一酸乙酯，36-正辛酸，37-月桂酸乙酯，38-棕榈酸乙酯，39-十六碳烯酸乙酯，40-油酸乙酯，41-亚油酸乙酯，42-棕榈酸
白酒中测试出的组分种类主要有醇类、酯类、酸类、醛类。不同质量白酒中组分数量差异可能比较大。醇类中除乙醇外，主要的是异戊醇、正丙醇，对形成酒的风味和促进酒体丰满、浓厚起着重要作用；酯类是具有芳香的化合物，在各种香型白酒中起着重要作用，是形成酒体香气浓郁的主要因素，乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯是白酒香味的主要成分；酸类主要是乙酸、丙酸、戊酸等**酸类，影响白酒的口感和后味。
通过色谱分析，品质好的酒相关组分多，特别是酯类数量明显多。酱香型白酒中，糠醛和苯甲醛的含量较可以。糠醛是酱香型白酒的重要成分之一，勾兑的白酒糠醛含量一般不可以，且长链酯酸类含量也较少。
本方法通过使用白酒样品直接进样以及气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800检测，操作简单，重现性好，能很好地满足对白酒中的组成成分进行定性和定量分析。
江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业，注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪，液相色谱质谱仪（LCMS）,原子荧光光谱仪，x射线测厚仪，ROHS检测设备，X射线镀层测厚仪，气相色谱仪，ROHS检测仪，液相色谱仪，ROHS2.0新增4项分析仪，手持式矿石分析仪，双A检测仪，X射线荧光光谱仪，汽油中硅含量检测仪，ICP等离子发射光谱仪，气相色谱质谱联用仪（GCMS）, ROHS仪器，手持式合金分析仪等分析仪器，涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。
-/gjfaje/-
http://skyray1013.b2b168.com
