天门气相色谱质谱联用仪 GCMS质谱测试仪

N-甲基酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂，常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有性，还能促使其他素进入体内，食入或吸入会引发、眩晕、混乱和恶心，长期接触可导致**系统机能障碍，引起各的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单，同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积关注纺织品中的N-甲基酮，尽快输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口。
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.1 测试方法
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取0.5g样品于平底烧瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超声萃取30min后，冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量。
1.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源
乙酸乙酯（色谱纯，Merck）
标准品：N-甲基酮（纯度98%以上，百灵威）。用乙酸乙酯配到所需浓度。
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
1.3仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力15psi，不分流时间1min，分流比 10:1
程序升温： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持5min
进样口温度：250℃
气质接口温度：250℃
离子源温度：250℃
溶剂切除时间：4min
扫描模式：FULL 或SIM 扫描范围：40-300
定量离子99，定性离子：98、44  
  本方法采用超声萃取的前处理方式，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800进行检测，外标法定量，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度高，有很好的重现性，用户可用于产品质量监测。

2015年6月4日，欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中，至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质。
欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录Ⅱ中的**化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中**化合物的检测。
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DIBP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用定容至5mL，过滤，上机测试。
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：高能打拿（HED）的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求：18℃~26℃
2.2 环境相对湿度：40%~70%（无结露）
2.3 工作电源：交流220±5V，频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。

塑化剂，即邻苯二甲酸酯类增塑剂，简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。
    我司参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，制订了使用气相色谱质谱联用仪（GC-MS 6800）测定食品中的塑化剂的检测方案，本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测，测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
1、食品中塑化剂测试方法
    参照标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》，各类食品经提取、净化后，用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定，采用特征选择离子检测扫描模式，以碎片的丰度比定性，定量离子外标法定量。
（1）不含油脂试样
     量取混合均匀液体试样5.0ml（含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳），加入正己烷2.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
     称取混合均匀固体或半固体试样5.00g，加适量水（视试样水分含量加水，总水量约50ml），振荡30min，摇匀。静置过滤，取滤液25.0ml，加入正己烷5.0ml，振荡1min，静置分层（如有必要时盐析或于4000r/min离心5min），取上层清液进行gcms分析。
（2）含油脂试样
     称取混合均匀纯油脂试样0.50g（至0.1mg），用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，减压浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
    称取混合均匀含油脂试样0.50g（至0.1mg）于具塞三角瓶中，加入20ml石油醚涡旋混合2min，静置后提取石油醚层，再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次，每次10ml，合并提取液经无水（10g）过滤，将滤液减压浓缩至干，用乙酸乙酯：环己烷（体积比1:1）定容至10.0ml，涡旋混合2min，0.45um滤膜过滤，滤液经凝胶渗透色谱装置净化，收集流出液，浓缩至2.0ml，进行GCMS分析。
2. 测试仪器
仪器名称：气相色谱质谱联用仪 
仪器型号：GCMS6800
仪器主要配置：EI离子源。
1. 邻苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二（2-）己酯 （DEHP）,14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍
主要技术参数： 
进样口：分流/不分流 
进样口温度：使用温度450?C
电子压力控制（EPC）范围：0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流 
分流比：500:1
柱温箱操作温度：室温+10?C---450?C
升温速率：40?C /min
平台升温：7阶8平台程序升温 
进样量范围：0.1---10uL
峰面积重现性：< 1 % RSD
保留时间重现性：< 0.5% RSD
吹扫气流量：2---10ml/min
运行时间：999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI)： 10 eV ---100eV（常规使用70eV，可调） 
质量范围：1.5---1000amu
分辨率：0.7 amu(半峰宽)
离子源温度：100---350℃
接口使用温度： 400℃
质量轴稳定性： +/-0.10 amu/48 hrs 
灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） 
扫描速率：10000amu/s
准确度： 0.1 amu
真空系统：高性能前级机械泵（几何抽速为5m3/h）和涡轮分子泵（几何抽速为67 l/s）为质谱系统提供了足够的真空条件（≤ 8×10-5 mbar），宽范围的真空计提供实时真空信息 
检测器：带高能打拿的电子倍增器 
软件功能： 
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输； 
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式； 
支持手动调谐和自动调谐； 
实时显示总离子流谱和质谱图谱 
可快速提取离子和全扫描图谱

质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
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