维护简单的 GCMS质谱检测仪 江西国内气相色谱质谱联用仪

2014年欧盟相关机构新动议，计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP，以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴（PBBs）和多溴醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，作为精心打造的一款性价比高的气质联用仪，拥有多项发明，具有分析快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、多溴和多溴醚等物质的检测。
实验部分
增塑剂（DBP、BBP、DEHP）检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取8小时以上，转移并挥干溶剂，用正己烷定容至25mL，过滤，上机测试。
六溴环十二烷（HBCDD）
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取16小时以上，转移并浓缩近干，用定容至5ml，过滤，上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g，索式萃取6小时以上，转移并浓缩近干，硅胶柱净化，旋转蒸发浓缩近干，用定容至5mL，过滤，上机测试。
硬件
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
国际级的品质：核心部件与国际主品保持一致，保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高，达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站：实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比：在满足全部应用需求的情况下，为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案：强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格：灯丝等耗材和配件*，客户在享受性能的同时，还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务：对客户需求响应快速，技术人员全天候服务

土壤中的污染物主要包括无机污染物和**污染物。
我司致力于为您提供的土壤及固废行业解决方案！
1.土壤及固体废弃物中多环芳烃（PAHs）的测定
方法概要：  参考标准《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，《HJ950-2019 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
柱箱升温程序：50℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min  300℃（8min）
进样口：300℃，EI源：280℃，气质接口：300℃，
进样量：1.0μl，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:1
2.土壤及固体废弃物中多氯（PCBs）的测定
方法概要： 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2019固体废物 多氯的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
程序升温： 80℃保持1min，以30℃·min-1速率上升至230℃，保持5min，以5℃·min-1速率上升至280℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃
1.土壤及固体废弃物中**氯农的测定
方法概要： 参考标准《HJ 835-2019土壤和沉积物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2019固体废物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱箱程序升温条件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样，分流比20；进样量：1.0μL；
2.     土壤和沉积物、固体废物中挥发性**物的测定—顶空/气相色谱-质谱法
方法概要  参考标准《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性**物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液相上方空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡；气相中的挥发性**物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
顶空进样器：HT3（TEKMAR）
色谱柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm（Agilent）
顶空部分：
样品平衡时间：55min，样品平衡温度：80℃，传输线温度：120℃
阀温度：100℃，平衡气流量：50ml/min，进样时间：1min
加压时间：2min，样品瓶加压：10psi，加压平衡时间：0.2min
色谱质谱条件：
色谱柱：DB-624（60m×0.25mm×1.4μm），柱流量： 1.0ml/min，
柱温：40℃（2min）5℃/min80℃（4min）4℃/min200℃（10min）
进样口温度：220℃，气质接口温度：220℃，离子源温度：200℃
分流比：5:1，溶剂切除时间：7min，扫描方式：SIM扫描

“气相色谱质谱联用仪”是一种将质谱仪与气相色谱联用的系统。气相色谱是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术完成对被测物质的定性分析的仪器，质谱仪是一种通过测量离子荷质比（电荷-质量比）的方法得到所分析样品的质谱图，从而完成对其质量测定的设备。目前校内同类设备使用率高，机时饱满。组根据申请人团队研究需求，认为申请人对半挥发性**物和持久性污染物的预防和控制研究关键是对其中ppb级别的痕量SVOCs的测定，拟购设备是对该痕量**物进行准确定量的有力工具。该仪器的购置将对大学水沙科学与环境工程发展有较大的促进作用。
组一致同意通过上述设备的可行性论证，设备的购置经费来源为“统筹支持大学与学科建设经费”，由环境学院倪晋仁院士申请。仪器设备购置经费已落实，运行经费有**。设备购置后将用于服务校内研工作，预计年开放共享机时为400小时左右。

N-甲基酮（1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP）主要应用于聚合反应的溶剂(如聚酰胺、聚酰、聚脲烷等)、合成纤维的纺丝溶剂、功能性树脂加工成膜的溶剂，常见的例子是芳纶纤维的合成过程中使用NMP作为反应用溶剂。
NMP对眼睛、皮肤及呼吸道具有性，还能促使其他素进入体内，食入或吸入会引发、眩晕、混乱和恶心，长期接触可导致**系统机能障碍，引起各的病变。NMP已经作为一种高度关注物质(SVHC)被欧盟列入REACH法规候选物质清单，同年国际环保纺织协会在生态纺织品标准中也加入了“溶剂残留物”NMP的检测。这就需要纺织皮革进出口企业及相关检测机构积关注纺织品中的N-甲基酮，尽快输入国在贸易中的技术标准要求，实现纺织行业的可持续发展，保护我国出口。
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.1 测试方法
取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。称取0.5g样品于平底烧瓶中，加入20ml乙酸乙酯，超声萃取30min后，冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤后进GCMS分析检测。根据保留时间和特征离子丰度比定性，外标法定量。
1.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪配EI源
乙酸乙酯（色谱纯，Merck）
标准品：N-甲基酮（纯度98%以上，百灵威）。用乙酸乙酯配到所需浓度。
氦气：纯度≥99.999%（空气化工）。
1.3仪器测试条件
色谱柱：Agilent DB-5MS，30mX0.25mmX0.25μm；柱流量： 1.0ml·min-1
进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力15psi，不分流时间1min，分流比 10:1
程序升温： 50℃保持2min，以25℃·min-1速率上升至250℃，保持5min
进样口温度：250℃
气质接口温度：250℃
离子源温度：250℃
溶剂切除时间：4min
扫描模式：FULL 或SIM 扫描范围：40-300
定量离子99，定性离子：98、44  
  本方法采用超声萃取的前处理方式，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800进行检测，外标法定量，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度高，有很好的重现性，用户可用于产品质量监测。
http://skyray1013.b2b168.com