压力控制范围0-100psi
压力控制精度0.002psi
分流比设置范围1000:1
使用温度450℃,任意温度点可控
隔垫吹扫流量控制范围0-100mL/min
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,历时多年研发定型。该仪器各项性能指标均达到或优于标准,获得多位业内的**,目前已经实现批量生产并投放市场。其核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质;具有完全的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等领域。
GC-MS 6800可检测汽车室内挥发性**化合物、汽车内饰品及轮胎中强致物质如多环芳烃和阻燃剂多溴及多溴醚等。
性能优势:
国际级的品质:核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS 6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计:整机的人性化设计,不仅方便操作,也使日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务
应用实例
1. GC-MS 6800用于乘用车内挥发性**物(VOCs)的检测
按照HJ/T 400-2007《车内挥发性**物和醛酮类物质采样测定方法》进行车内空气中**物检测。
(1)样品采集流程:
将受检车辆放入采样环境舱后,将样品采集系统的进气口固定在受检车辆乘员舱内规定的采样点位置,通过采样导管以适当的方式从乘员舱引出,不破坏整车的完整与密封性,并连接于乘员舱外的填充柱采样管,如下图所示。按HJ/T400-2007《车内挥发性**物和醛酮类物质采样测定方法》采集VOCs样品,捕集了VOCs类物质的Tenax采样管利用TD-GC-MS 6800进行分析。
(2)仪器测试条件:
TD 热解析部分
热解吸流量: 60mL/min
热解吸时间: 12min
阀温度: 260℃
Trap 管冷却温度: -10℃
Trap 管加热温度: 260℃
接口温度: 250℃
样品吸附管温度: 260℃
传输线温度: 260℃
GC-MS部分
色谱柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升温:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口温度: 260℃
分流比: 10:1
载气: He (≧99.999%)
载气流量: 1.2mL/min
电离方式: EI
电子能量: 70eV
离子源温度: 220℃
扫描模式: 全扫描
质量范围: 45~300 amu
检测器电压: -900V
本检测方法利用GC-MS 6800检测汽车室内挥发性**化合物(VOCs),检测速度快、检出限低、准确性好,完全满足汽车室内挥发性**化合物的检测。
2. GC-MS 6800用于汽车橡胶材料中多环芳烃(PAHs)含量的测定
多环芳烃是煤,石油,木材,**,**高分子化合物等**物不完全燃烧时产生的碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。国际研究中心(IARC)(1976年)列出的94种对实验动物致的化合物,其中15种属于多环芳烃,由于苯并[α]芘是个被发现的环境化学致物,而且致性很强,故常以苯并[α]芘作为多环芳烃的代表,它占全部致性多环芳烃1%-20%。
邻苯二甲酸酯类增塑剂简介
邻苯二甲酸酯类增塑剂是一种广泛用于食品包装、玩具、儿童用品、PVC建筑材料、器械以及服装等物品中的一种改性材料。
近期欧盟和美国通过一系列关于邻苯二甲酸酯类的指令(1999/0238/COD)。由于邻苯二甲酸酯类增塑剂与塑料、橡胶等基质没有形成健合,彼此保持各自的化学性质。因而在接触到水,油脂时便会溶出。邻苯二甲酸酯类具有生殖性,还具有致突变和致作用。
所以这一系列指令规定,目前在塑料制品、橡胶、纺织品、玩具、儿童用品等之中含有 DEHP,DBP、BBP、DINP,DIDP和DNOP,这6种邻苯二甲酸盐增塑剂的含量均不得**过其塑料部件所规定的含量。**规定含量不得出口至。
二、检测方案
目前使用较多的检测技术是采用GC-MS,针对该指令进行了大量技术研究,对目前公司的产品进行相应的改进,向国内企业提供了这6种有害物质,并可以扩展到其他有害物质检定的解决方案。从实验的结果来看,我公司提供的解决方案具有分离效果更好,色谱基线稳定,峰形规则好看,色谱峰处理简单,出峰前后没有干扰,而且对于其他共存的有害物质可以一并检测,具有较高的度和准确度。
我公司特别推出的邻苯二甲酸酯类增塑剂分析包,针对不同的样品我公司制定不同的样品处理方法,分析包中硬件包括:前处理设备、检测仪器等;软件包括:样品前处理方法,样品分析方法,客户培训,以及售后服务等,整个调试,培训等大约需要5个工作日。
适用仪器:
型号:GCMS6800
的GC系统,带电子流量和电子压力控制(EFC、EPC)
灯丝,电子发射效率高,可达350μA
带预四的单四杆质量分析器,有效减少测样过程对四杆的污染;
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度;
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统,保证系统的高稳定性和可靠性;
配备全量空规,实时监测真空状况;
完善的保护系统,保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件,延长仪器使用寿命;
的RF电源数字补偿技术,可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率;
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
支持全扫描(FULL SCAN)和选择离子扫描(SIM)模式;
可实现FULL SCAN、SIM扫描;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱;
可快速提取离子和全扫描图谱;
数据处理软件可依据样品的质谱图在NIST2022谱库中进行目标化合物自动搜寻,并显示搜寻结果。搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析;
国际级的品质:核心部件与国际主品保持一致,保证了GC-MS6800具备与国外仪器同样的性能品质
满足更多需求:为客户提供多种性能优良的选配件,满足不同领域不同客户的多种需求
人性化设计: 整机的人性化设计,不仅方便操作,也为让日常维护更加轻松
离子化效率更高:整机模块化设计,并采用新型离子源,离子化效率更高,达到整机灵敏度大大提高
Chem yst色质联用工作站:实现、快速、多功能仪器控制、数据采集、数据处理
**高的性价比:在满足全部应用需求的情况下,为客户带来了更多的实惠
科学的解决方案:强大的应用研发中心为客户提供全面的应用分析解决方案,让客户体验到量身打造的舒适
优惠的耗材价格:灯丝等耗材和配件,客户在享受性能的同时,还可以在仪器维护上节省一笔不小的开支
完善的售后服务:对客户需求响应快速,技术人员全天候服务
塑化剂,即邻苯二甲酸酯类增塑剂,简称PAEs。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。
我司参照国标GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,制订了使用气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)测定食品中的塑化剂的检测方案,本测试方案适用于食用油、饮料、酒类等食品中的塑化剂检测,测试结果满足食品行业塑化剂下的测试要求。
1、食品中塑化剂测试方法
参照标准GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,各类食品经提取、净化后,用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪进行测定,采用特征选择离子检测扫描模式,以碎片的丰度比定性,定量离子外标法定量。
(1)不含油脂试样
量取混合均匀液体试样5.0ml(含有二氧化碳的试样需先除去二氧化碳),加入正己烷2.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
称取混合均匀固体或半固体试样5.00g,加适量水(视试样水分含量加水,总水量约50ml),振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25.0ml,加入正己烷5.0ml,振荡1min,静置分层(如有必要时盐析或于4000r/min离心5min),取上层清液进行gcms分析。
(2)含油脂试样
称取混合均匀纯油脂试样0.50g(至0.1mg),用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,减压浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
称取混合均匀含油脂试样0.50g(至0.1mg)于具塞三角瓶中,加入20ml石油醚涡旋混合2min,静置后提取石油醚层,再用石油醚重复洗涤三角瓶中的残渣三次,每次10ml,合并提取液经无水(10g)过滤,将滤液减压浓缩至干,用乙酸乙酯:环己烷(体积比1:1)定容至10.0ml,涡旋混合2min,0.45um滤膜过滤,滤液经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液,浓缩至2.0ml,进行GCMS分析。
2. 测试仪器
仪器名称:气相色谱质谱联用仪
仪器型号:GCMS6800
仪器主要配置:EI离子源。
1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。
4.GCMS6800气相色谱质谱联用仪介绍
主要技术参数:
进样口:分流/不分流
进样口温度:使用温度450?C
电子压力控制(EPC)范围:0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒压,恒流
分流比:500:1
柱温箱操作温度:室温+10?C---450?C
升温速率:40?C /min
平台升温:7阶8平台程序升温
进样量范围:0.1---10uL
峰面积重现性:< 1 % RSD
保留时间重现性:< 0.5% RSD
吹扫气流量:2---10ml/min
运行时间:999.99min
质谱技术指标
离子化能量(电子轰击源EI): 10 eV ---100eV(常规使用70eV,可调)
质量范围:1.5---1000amu
分辨率:0.7 amu(半峰宽)
离子源温度:100---350℃
接口使用温度: 400℃
质量轴稳定性: +/-0.10 amu/48 hrs
灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
扫描速率:10000amu/s
准确度: 0.1 amu
真空系统:高性能前级机械泵(几何抽速为5m3/h)和涡轮分子泵(几何抽速为67 l/s)为质谱系统提供了足够的真空条件(≤ 8×10-5 mbar),宽范围的真空计提供实时真空信息
检测器:带高能打拿的电子倍增器
软件功能:
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪,通过高速网卡实现数据采集与传输;
可实现SIM、 FULL SCAN、MIX三种扫描模式;
支持手动调谐和自动调谐;
实时显示总离子流谱和质谱图谱
可快速提取离子和全扫描图谱
2015年6月4日,欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中,至此附录Ⅱ共有十项强制管控物质。
欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定,相关规定应从2019年7月22日起实施。
针对附录Ⅱ中的**化合物(DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE), 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于**物的检测,具有检出限低,定性能力强,定量结果准确等特点,可有效地应用于RoHS 2.0中**化合物的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DIBP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。
多溴和多溴醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用定容至5mL,过滤,上机测试。
一、仪器参数
1.1进样口温度:温度450˚C,任意温度点可控;
1.2压力设定范围:0-100 Psi, 精度0.002 Psi;
1.3压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流;
1.4分流模式:分流与不分流进样口,支持分流比1000:1;
1.5柱温箱操作温度:室温+4˚C~450˚C;
1.6柱箱升温速率:120˚C /min(柱箱);
1.7平台升温:7阶8平台程序升温;
1.8离子化能量(EI源):5 eV~250 eV(可调);
1.9质量范围:1.5~1000 amu;
1.10分辨率:单位质量分辨;
1.11离子源温度:100~350℃;
1.12灯丝发射电流:0~350uA;
1.13气质接口温度:450℃;
1.14质量轴稳定性: ±0.10 amu/48 hrs ;
1.15灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272 amu处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
1.16扫描速率:10000 amu/s
1.17真空系统:涡轮分子泵(70L/s)
1.18检测器:高能打拿(HED)的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求:18℃~26℃
2.2 环境相对湿度:40%~70%(无结露)
2.3 工作电源:交流220±5V,频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
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