压力控制范围0-100psi
压力控制精度0.002psi
分流比设置范围1000:1
使用温度450℃,任意温度点可控
隔垫吹扫流量控制范围0-100mL/min
气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪,应用于、物理学,气相色谱的流动相为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,先离开色谱柱进入检测器,而吸附力强的组分不容易被解吸下来,因此后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
邻苯二甲酸酯是塑胶工业中常见的增塑剂。广泛用于玩具、日用品以及产品,其主要功能是软化塑料,增强产品柔韧性,至今已经在世界范围内使用了50余年。
研究表明,含有邻苯二甲酸酯的软塑料玩具及儿童用品有可能被放进口中,如果放置的时间足够长,就会导致邻苯二甲酸酯的溶出量**过安全水平,会危害儿童的肝脏和,也可引起儿童性早熟。欧盟于1999年就正式作出决定,在欧盟成员国内,对3岁以下儿童使用的与口接触的玩具(如婴儿奶嘴)以及其他儿童用品中邻苯二甲酸酯的含量进行严格限制。另外,我国正在制修订的有关婴幼儿的玩具标准,如《玩具安全技术规范》、《婴幼儿泳池套装安全要求》等,也将对邻苯二甲酸酯的进行规定。
玩具中邻苯二甲酸酯检测流程
一、纺织品中的邻苯二甲酸酯
二、食品包装材料中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯用于食品包装材料主要作用为增塑剂,以增强产品的柔韧性,改善在加工成型中塑料的流动性。邻苯二甲酸酯随着时间的推移,可由塑料中迁移到环境中。特别是在高温和中析出、迁移,还能从塑料包装袋中向食品,特别是含油脂食品,如牛奶、肉类中迁移。食品在塑料包装材料中储存的时间越长,或用于包装食品的塑料材料中邻苯二甲酸酯含量越高,都会加大其向食品中迁移的量,即对食品污染程度越大。
目前的相关标准要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鲜膜》和GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标》。在GB9685-2008中关于邻苯二甲酸二己酯使用量的规定为:邻苯二甲酸二己酯在塑料中的特定迁移量/残留量为1.5mg/kg,且仅用于接触非脂肪性食品的容器。而邻苯二甲酸酯在食品中的允许含量尚无限制标准要求,国际上也仅欧盟规定邻苯二甲酸酯类物质的每天摄入量为每天0.3mg/kg体重。
三、化妆品中邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯在化妆品行业的使用颇为重要:使指甲油能降低其脆性而避免碎裂;使发胶在头发表面形成柔韧的膜而避免头发僵硬;使用在皮肤上后,增加皮肤的柔顺感,增加洗涤用品对皮肤的渗透性。更常见的是用在香水上,作为芳香的固定液,使香味不易挥发,香味更浓郁,虽然有,但看起来确有“增光添彩”奇效。
人类与化妆品接触的亲密程度仅次于食品,过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品,会增加女性患乳腺的概率,而且容易引起孕妇及胎儿畸形。欧盟议会因为邻苯二甲酸一2一己酯(DEHP),邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是潜在的“三致”物质,禁止在化妆品中添加。美国商品标签法案明确要求,若化妆品中添加了邻苯二甲酸酯,必须在标签中明确标出,而且美国的多个环保团体正在敦促FDA采取限制措施。
四、食品中邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯是一种普遍用于塑胶材料的塑化剂,为非食用物质,不得用于食品生产加工。2011年5月24日,地区有关方面向质检总局通报,发现“昱伸香料有限公司”制售的食品添加剂“起云剂”(避免饮料油水分层)含有化学成分邻苯二甲酸二(2-己基)酯(DEHP),该“起云剂”已用于部分饮料等产品的生产加工。2011年5月28日,宾汉香料化学有限公司制造的“起云剂”中被发现含有塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。
应用研发中心一直致力于环康与食品安全领域的检测方法的研发,具有雄厚的研发实力和技术力量,能满足客户的多样化要求。我司愿为各行业的客户提供邻苯二甲酸酯解决方案,您如需了解更多有关邻苯二甲酸酯的检测信息,可直接致电天瑞仪器。
一、仪器参数
1.1进样口温度:温度450˚C,任意温度点可控;
1.2压力设定范围:0-100 Psi, 精度0.002 Psi;
1.3压力控制模式:电子压力控制,支持恒压,恒流;
1.4分流模式:分流与不分流进样口,支持分流比1000:1;
1.5柱温箱操作温度:室温+4˚C~450˚C;
1.6柱箱升温速率:120˚C /min(柱箱);
1.7平台升温:7阶8平台程序升温;
1.8离子化能量(EI源):5 eV~250 eV(可调);
1.9质量范围:1.5~1000 amu;
1.10分辨率:单位质量分辨;
1.11离子源温度:100~350℃;
1.12灯丝发射电流:0~350uA;
1.13气质接口温度:450℃;
1.14质量轴稳定性: ±0.10 amu/48 hrs ;
1.15灵敏度:全扫描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272 amu处,信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
1.16扫描速率:10000 amu/s
1.17真空系统:涡轮分子泵(70L/s)
1.18检测器:高能打拿(HED)的电子倍增器
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。
气相色谱质谱联用仪基本结构和功能
质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统(工作站)等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作,以减少本底的干扰,避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1-10-2Pa,然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4-10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围,但一般仍然需要继续平衡2小时左右,充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求:
(a)不破坏离子源的高真空,也不影响色谱分离的柱效;
(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源,流动相尽可能少进入离子源;
(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子,并使这些离子在离子光学系统的作用下,汇聚成有一定几何形状和一定能量的离子束,然后进入质量分析器被分离。其性能直接影响质谱仪的灵敏度和分辨率。离子源的选择主要依据被分析物的热稳定性和电离的难易程度,以期得到分子离子峰。电子轰击电离源(EI)是气相色谱-质谱联用仪中为常见的电离源,它要求被分析物能气化且气化时不分解。
质量分析器是质谱仪的核心,它将离子源产生的离子按质荷比(m/z)的不同,在空间位置、时间的先后或轨道的稳定与否进行分离,以得到按质荷比大小顺序排列的质谱图。以四较质量分析器(四较杆滤质器)为质量分析器的质谱仪称为四较杆质谱。它具有重量轻、体积小、造价低的特点,是目前台式气相色谱-质谱联用仪中常用的质量分析器。
检测器的作用是将来自质量分析器的离子束进行放大并进行检测,电子倍增检测器是色谱-质谱联用仪中常用的检测器。
计算机控制与数据处理系统(工作站)的功能是快速准确地采集和处理数据;质谱及色谱各单元的工作状态;对化合物进行自动的定性定量分析;按用户要求自动生成分析报告。
标准质谱图是在标准电离条件70eV电子束轰击已知纯**化合物得到的质谱图。在气相色谱-质谱联用仪中,进行组分定性的常用方法是标准谱库检索。即利用计算机将待分析组分(纯化合物)的质谱图与计算机内保存的已知化合物的标准质谱图按一定程序进行比较,将匹配度(相似度)高的若干个化合物的名称、分子量、分子式、识别代号及匹配率等数据列出供用户参考。值得注意的是,匹配率高的并不一定是终确定的分析结果。
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