适用于涂料行业ROHS2.0检测 滁州气相色谱质谱联用仪 气相质谱仪

电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP，以及此前RoHS 2.0指令中规定的（PBBs）和醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS，作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪，拥有多项发明，具有分析快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。
GC-MS 气相色谱质谱联用仪用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP；阻燃剂六溴环十二烷、和醚等物质的检测。
GC-MS气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1化妆品中的检测
2.1.1简介
，又名1,4-二氧己环，无色液体，存在于自然界很多介质中，人体通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触。通过职业暴露、呼吸空气、饮水或食用可能含有的食品以及使用可能含有的洗涤产品、化妆品、外用品、农畜产品而接触到。属于化妆品中禁止使用的物质。通过吸入、食入、经皮吸收进入体内。有麻醉和作用，在体内有蓄积作用。
2.1.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一），超声波清洗机，，标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.1.3检测原理
样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱法测定，采用保留时间和特征离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，外标法定量。
2.1.4仪器测试条件
顶空进样条件
汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；振荡情况：振荡；
汽液平衡时间：40min；进样时间：1min；
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um；
柱箱程序升温条件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；
进样口温度：220℃；
色谱-质谱接口温度：220℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：分流进样，分流比1︰1；进样量：1.0；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
2.2化妆品中挥发性**物的检测
2.2.1挥发性**物简介
挥发性**物，英文名称为Volatile Organic Compound，简称VOC，以WHO（世界卫生组织）的定义为沸点在50-250℃，室温下饱和蒸汽压**过133.32MPa，常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类**物，主要包含烷烃类，芳烃类，卤代烃类，酯类，醛类，酮类等物质。其主要来源有燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等，室内装修材料释放等。VOC对人体的危害主要是眼睛和呼吸道，导致、、咽痛、乏力等。
2.2.2主要仪器、设备、耗材及试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一、千分之一），超声波清洗机，漩涡混合器，
甲醇（色谱纯），（优级纯），挥发性**物标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.2.3 测试原理
本方法采用顶空进样，用水分散样品（脂溶性样品加入适量甲醇），用气相色谱-质谱仪进行分析，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测试，外标法定量。
2.2.4仪器测试条件
顶空参考条件
平衡温度：60℃，进样温度：100℃ ，传输线温度：120℃，平衡时间：30min，定量环：1；
GC-MS 6800测试条件
色谱柱：DB-624，60m×0.25×1.4μm；流量：1.0/min；
进样口温度：150℃，进样方式：分流进样，分流比50:1
程序升温： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；
电子轰击源，碰撞能量70eV；离子源温度230℃；气质接口温度：220℃；全扫描模式（FULL SCAN）和选择离子监测（SIM）模式。

1.仪器简介
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
以下列举了两种聚合物高分子通过莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS气相色谱质谱联用仪联用，进行裂解分析过程展示，分别为聚乙烯（PE）的无规裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉链解聚：
2.1  聚乙烯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪:
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm
进样口温度：300℃
进样方式：不分流进样，进样时间1min
程序升温:初始温度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min
气质接口温度：300℃
离子源温度：250℃
检测器电压：-1000V
质量范围：35～500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序：初始温度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗温度：1000℃保持5s。
2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试条件
GC-MS气相色谱质谱联用仪：
色谱柱：DB-5MS 30m×0.25×0.25um
进样口温度：300℃
进样方式：分流进样，分流比50:1
程序升温:初始温度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min
接口温度：300℃
离子源温度：250℃
检测器电压：-1000V
质量范围：35～500m/z
热裂解条件:
进样口接口升温程序：初始温度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
热裂解探头（热解头）升温程序：初始温度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗温度：1000℃保持5s。
气相色谱质谱联用仪GC-MS配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪，用于检测聚合物材料中裂解的小分子，从而可以准确推断聚合物的成分和结构组成，并进行定性定量分析。

GC-MS气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2仪器设备、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源EI；
超声波萃取仪：昆山超声仪器公司；
苯乙酮标准品：纯度99% ，标准物质网；
2-苯基-2-丙醇标准品：纯度99%，标准物质网；
；默克。
2.3测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m×0.25×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。
3. 测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
3.2 实际样品测试
目标物在0.1ppm-2ppm线性良好。取空白鞋材样品加标，样品经过超声萃取。1ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
4. 总结
本实验采用气相色谱质谱联用仪GC-MS，在SIM扫描模式下对苯乙酮类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇进行定性定量分析。

气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 丙烯酰胺简介
丙烯酰胺是一种不饱和酰胺，别名AM，其单体为无色透明片状结晶，沸点125℃(332a)，熔点84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸碱环境中可水解成丙烯酸。
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪， 
旋转蒸发仪、振摇装置、离心机：转速≤10000 r/m、涡漩混合器、氮吹仪 
正己烷、乙酸乙酯、无水、铵、硫代、溴、氢溴酸、溴化钾、 
**纯水，电导率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60
2.3检测原理
利用**纯水对食品中的丙烯酰胺进行60℃振摇萃取，试样提取液采用硅藻土柱萃取净化、溴试剂后，采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性，外标法定量。 
溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um； 
柱箱程序升温条件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）； 
进样口温度：240℃；气质接口温度：240℃；离子源温度：240℃； 
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min； 
电离方式：EI；电离能量：70eV； 
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL； 
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
三、小结
GC-MS气相色谱质谱联用仪用于食品中丙烯酰胺的检测，测试结果准确可靠，可用于食品中丙烯酰胺的检测。
GCMS气相色谱质谱联用仪测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。
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