气相质谱仪 攀枝花GC-MS质谱仪

2015年6月4日，欧盟公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，正式将DEHP、DBP、BBP、DIBP列入附录Ⅱ限制物质清单中。欧盟各成员国需在2016年12月31日前批准和发布遵从该指令的法律、法规和行政规定，相关规定应从2019年7月22日起实施。针对**化合物（DEHP、DBP、BBP、DIBP、PBB和PBDE）, 均需采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。GC-MS气相色谱质谱联用仪用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强，定量结果准确等特点，可有效地应用于RoHS 2.0中**化合物的检测。
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2．实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs，将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪气相色谱质谱联用仪，配有EI；
TD-100热脱附仪（Markes）；
6种苯系物标准品（1000μg/，甲醇溶液，北京坛墨质检科技有限公司）；
甲醇（HPLC级，Merck）；
氦气，纯度≥99.999%（空气化工）；
空气采样泵（北京市劳动保护科学研究所）。
2.2 仪器测试条件
传输线温度：130℃：吸附管初始温度：35℃：吸附管脱附温度：325℃：吸附管脱附时间：3min;聚焦管脱附温度：325℃;聚焦管脱附时间：5min;一级脱附流量：40/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40/min;干吹时间：2min。
色谱柱： DB-624，30m×0.25×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
气质接口温度：230℃；
离子源温度：230℃；
载气流速：1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-350amu）。
3．测试结果
3.1 6种目标物组分定性结果
3.2 样品测试
以常见的KTV点唱室为例，在其密闭的空间中，抽取10L气体，用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试密闭空间中的VOCs，采用热脱附解析作为前处理方式，方法稳定可靠，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性和定量，为密闭空间空气质量提供依据。

气相色谱质谱联用仪操作规程
1、开机：依次打开He气瓶，质谱仪，气相色谱仪，计算机。打开He气瓶时，先将主控阀打开至大，然后调节减压阀使He出口压力在0.5-0.9Mpa之间，一般为0.6。
2、系统配置：双击打开GCMSRealTimeysis，点击系统配置，检查设置过的已用于分析的组件，如果没有，则在可用组件中选择，选择后，双击色谱柱的图标，在已登记的色谱柱中单击要使用的柱名称。系统默认的GCMS柱为Rtx-5MS。如果要使用的柱没有登记，则须添加即可。然后确定，再点设置。
3、真空控制系统启动：单击真空控制图标，点自动启动，显示完成时，点击关闭。
4、检查泄露：真空控制完成后，等待10分钟，待系统的高真空度达到3或410-4后，单击调谐图标，再点峰检测窗：在「监测组】列表中，单击「水、空气】，单击（灯丝开／关），打开灯丝，调节检测器电压使m/z18（水）的峰高到显示窗口的1/2处，然后比较m/z18（水）的峰高与m/z28（氮气）的峰高，检查m/z28（氮气）的峰高是否为m/z18（水）峰高的两倍以下。如果不是，就有可能发生空气的泄露。单击（灯丝开／关），关闭灯丝。然后关闭调谐窗口，不保存调谐文件。
5、自动调谐：此步需要在启动仪器后大约2小时（定性分析）或4小时（定量分析）后进行。
5.1、设置分析条件：在「GCMS实时分析】窗口中，单击仪器监视器中的「详细】，单击「Line1】标签，输入分析条件参数。若未创建任何分析条件，直接从执行自动调谐开始。
5.2、执行自动调谐：单击调谐图标，后单击峰监测窗，然后点文件，调谐文件，后点击开始自动调谐，输入一个文件名，单击「保存】，启动自动调谐，然后检查自动调谐结果，检查项目如下：
①检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.5到0.7之间。②检查检测器电压，不能**过2kW。
③检查基峰值是18还是69.
④检查m/z502的相对强度比率是否至少为2%。
⑤检查m/z69的峰强度是否至少是m/z28的峰强度的两倍。（如果检查上诉结果出现异常，则需重新启动仪器进行分析。）
后关闭「调谐】窗口，保存调谐文件。
6、创建结果数据的保存路径：单击「实时】助手栏中数据采集图标，单击工具栏中的「切换数据浏览器】图标，点数据浏览器下的「选择文件夹】图标，再选择GCMSSolution，点文件夹，输入文件夹名，然后关闭。注意此过程始终显示数据管理器。
7、样品分析：单击「实时】栏中的数据采集图标，单击文件，方法文件。单击「采集】栏中的「方法细节】图标，然后根据自己的分析条件，分别对「进样器】，「GC】,「MS】进行设置，除了必须要改变的参数外，一般不建议随意改动系统设置的值。（详细参数设置参见GCMS-QP2010系列操作指南）。待各项参数设置完成后，单击文件，方法文件另存为，将此方法文件保存在之前已创建的文件夹中。然后即可进行进样了：进样分为单次进样和批次进样。
7.1、单次进样：如果要分析的只是一个样品，则用单次进样。单击样品登陆，设置进样参数，注意在此界面上要设置样品的位置，即样品的瓶号，并且调用之前已保存的自动调谐文件，此设置完成后，把样品置入自动进样器，点待机即可。
7.2、批次进样：批次进样时要创建批处理表，方法如下：单击「实时】栏中的「批处理】图标，单击文件，选择批处理文件，单击「向导】，进行合适的设置，待各项都设置完成后，点击「完成】，显示批处理表，如有必要，可直接在批处理表中进行各项参数的修改。然后点击文 件，另存批处理文件。把样品置入自动进样器，点击「批处理】中的开始图标，执行批处理，如有 其它情况发生，可直接暂停。 
8.关闭仪器：单击「实时】助手栏中的「真空控制】，再点击「自动关机】；当显示“已完 成”，单击「关闭】。后，执行与打开电源的步骤相反的步骤，关闭电源（关闭程序，关闭计算 机，关闭 MS 单元，关闭 GC 单元）。

GC-MS气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2仪器设备、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源EI；
超声波萃取仪：昆山超声仪器公司；
苯乙酮标准品：纯度99% ，标准物质网；
2-苯基-2-丙醇标准品：纯度99%，标准物质网；
；默克。
2.3测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m×0.25×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。
3. 测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
3.2 实际样品测试
目标物在0.1ppm-2ppm线性良好。取空白鞋材样品加标，样品经过超声萃取。1ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
4. 总结
本实验采用气相色谱质谱联用仪GC-MS，在SIM扫描模式下对苯乙酮类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇进行定性定量分析。

发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》（批）中就有壳，且标注可能添加的主要食品类别为：火锅、火锅底料及小吃类、卤制品，甚至饮料中。法律对壳的使用也明确规定：禁止非法供应、运输和使用。然而仍有不法食品加工者置法律法规和安全于不顾，在食品中掺入壳吸引回头客。近日，食品品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有碱、、、那可丁、蒂巴因等壳成分，存在涉嫌违法添加行为；其主要涉及食材以调料为主，如香料粉、粉、烤鱼粉、老汤调料、腌制料等。此次抽检再次将食品安全推向风口浪尖。
 GC-MS气相色谱-质谱联用仪可用于食品中的壳生物碱成分残留分析。
1.仪器简介
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 壳生物碱简介
壳主要含有、、碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱，与**特受体相互作用，能缓解疼痛，产生幸福感。
分子式：C17H19NO3 分子式：C18H21NO3 碱分子式：C20H21NO4 蒂巴因分子式：C17H21NO4 那可丁分子式：C22H24ClNO7
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪
振摇装置、超声波清洗机、恒温水浴锅等
、氨水、、，**纯水等。
2.3检测原理
利用壳生物碱的理化性质，样品在强酸环境下（pH：1-2），采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性，外标法定量。
溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm；
柱箱程序升温条件：70℃（1min） 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃；
进样口温度：300℃；气质接口温度：300℃；离子源温度：300℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：30-500），SIM模式定量。
3、小结
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试食品中壳生物碱残留的测试，样品前处理操作简单、快速、灵敏度高，测试结果准确，可用于掺入食品中壳生物碱残留检测。
纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂，这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时，就会对人们的皮肤，乃至人体健康造成危害。因此，有必要对纺织产品提出安全方面的基本的技术要求，使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够**人体健康和人身安全。**均立法限制有毒有害物质的使用，我国也相关标准进行严格控制， GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有毒有害物质具有明确的要求。
依据国家标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质制定了完善的检测方案。
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