气相质谱联用仪 适用于气体VOCs检测 珠海GC-MS质谱联用仪

近年来，饮水安全越来越受到世界的关注。现代农业生产中农药的广泛应用已经成为水污染的主要来源之一。喷洒后的农药可以分布于空气、水和土壤中，而直接施用于土壤的农药则会流入附近的水体或渗透到地下水中。**磷农药作为世界上生产和使用多的农药，正通过各种途径污染水源。目前，水中痕量**磷农药的分析方在不断改进，气相色谱质谱联用仪具有检出限低，定性能力强、定量准确等特点，已广泛应用于水中痕量农药残留的检测。气相色谱质谱联用仪GC-MS是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护中农药残留的测定。
发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》（批）中就有壳，且标注可能添加的主要食品类别为：火锅、火锅底料及小吃类、卤制品，甚至饮料中。法律对壳的使用也明确规定：禁止非法供应、运输和使用。然而仍有不法食品加工者置法律法规和安全于不顾，在食品中掺入壳吸引回头客。近日，食品品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有碱、、、那可丁、蒂巴因等壳成分，存在涉嫌违法添加行为；其主要涉及食材以调料为主，如香料粉、粉、烤鱼粉、老汤调料、腌制料等。此次抽检再次将食品安全推向风口浪尖。
 GC-MS气相色谱-质谱联用仪可用于食品中的壳生物碱成分残留分析。
1.仪器简介
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 壳生物碱简介
壳主要含有、、碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱，与**特受体相互作用，能缓解疼痛，产生幸福感。
分子式：C17H19NO3 分子式：C18H21NO3 碱分子式：C20H21NO4 蒂巴因分子式：C17H21NO4 那可丁分子式：C22H24ClNO7
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪
振摇装置、超声波清洗机、恒温水浴锅等
、氨水、、，**纯水等。
2.3检测原理
利用壳生物碱的理化性质，样品在强酸环境下（pH：1-2），采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性，外标法定量。
溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm；
柱箱程序升温条件：70℃（1min） 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃；
进样口温度：300℃；气质接口温度：300℃；离子源温度：300℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：30-500），SIM模式定量。
3、小结
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试食品中壳生物碱残留的测试，样品前处理操作简单、快速、灵敏度高，测试结果准确，可用于掺入食品中壳生物碱残留检测。

GC-MS气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2仪器设备、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源EI；
超声波萃取仪：昆山超声仪器公司；
苯乙酮标准品：纯度99% ，标准物质网；
2-苯基-2-丙醇标准品：纯度99%，标准物质网；
；默克。
2.3测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m×0.25×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。
3. 测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
3.2 实际样品测试
目标物在0.1ppm-2ppm线性良好。取空白鞋材样品加标，样品经过超声萃取。1ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
4. 总结
本实验采用气相色谱质谱联用仪GC-MS，在SIM扫描模式下对苯乙酮类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇进行定性定量分析。

粮食中**磷农残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25×0.25μm) 
柱流量：1/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基死蜱；5.；6.磷；7.；8.；9.死蜱；10.；11.虫威；12.；13.；14.；15.伏杀磷；16.
2 粮食中**氯农残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全标准 粮谷中475种农及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS气相色谱质谱联用仪
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25×0.25μm）
柱流量：1.2/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.环氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小结
GCMS气相色谱质谱联用仪测试粮食中**磷、**氯类等农残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。

GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2．实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs，将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪气相色谱质谱联用仪，配有EI；
TD-100热脱附仪（Markes）；
6种苯系物标准品（1000μg/，甲醇溶液，北京坛墨质检科技有限公司）；
甲醇（HPLC级，Merck）；
氦气，纯度≥99.999%（空气化工）；
空气采样泵（北京市劳动保护科学研究所）。
2.2 仪器测试条件
传输线温度：130℃：吸附管初始温度：35℃：吸附管脱附温度：325℃：吸附管脱附时间：3min;聚焦管脱附温度：325℃;聚焦管脱附时间：5min;一级脱附流量：40/min；聚焦管老化温度：350℃；干吹流量：40/min;干吹时间：2min。
色谱柱： DB-624，30m×0.25×1.4μm （Agilent）；
柱箱程序升温条件：初始温度50℃，25℃/min 升至230℃保持8min；
气质接口温度：230℃；
离子源温度：230℃；
载气流速：1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：40-350amu）。
3．测试结果
3.1 6种目标物组分定性结果
3.2 样品测试
以常见的KTV点唱室为例，在其密闭的空间中，抽取10L气体，用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试密闭空间中的VOCs，采用热脱附解析作为前处理方式，方法稳定可靠，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性和定量，为密闭空间空气质量提供依据。
GCMS气相色谱质谱联用仪测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。
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