用于健身器材行业 GCMS质谱检测仪 徐州气相色谱质谱联用仪

具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机：关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT
进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器：
INJ/AUX.2ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
进样器：
MONIINJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME为5小时（单位：分钟）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器，依次按DET1ENT，选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号，依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONIDET1ENT
2设置检测器量程：
如设置量程1：RANG1ENT
显示目前使用量程：RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时：ATTEN3ENTER（对照表见说明书31页）。设定送纸速度10：
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键，则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV）按动PRINT键，再按着CTRL键，按动LEVEL键。放开LEVEL
键后，再放开CTRL键。接着按动ENTER键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动START键。

气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

“气相色谱质谱联用仪”是一种将质谱仪与气相色谱联用的系统。气相色谱是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术完成对被测物质的定性分析的仪器，质谱仪是一种通过测量离子荷质比（电荷-质量比）的方法得到所分析样品的质谱图，从而完成对其质量测定的设备。目前校内同类设备使用率高，机时饱满。组根据申请人团队研究需求，认为申请人对半挥发性**物和持久性污染物的预防和控制研究关键是对其中ppb级别的痕量SVOCs的测定，拟购设备是对该痕量**物进行准确定量的有力工具。该仪器的购置将对大学水沙科学与环境工程发展有较大的促进作用。
组一致同意通过上述设备的可行性论证，设备的购置经费来源为“统筹支持大学与学科建设经费”，由环境学院倪晋仁院士申请。仪器设备购置经费已落实，运行经费有**。设备购置后将用于服务校内研工作，预计年开放共享机时为400小时左右。

甜蜜素分析仪GCMS6800
在酸性介质中甜蜜素与亚钠反应进行化，通过气相色谱质谱联用法对食品中甜蜜素进行定性和定量分析，甜蜜素方法主要参照标准GB/T5009.97-2003[3]，相应的检测方法还有液相色谱法[4]和液质联用等方法[5]等。
1 实验部分
1.1  仪器与试剂
气相色谱质谱联用仪：GCMS6800
甜蜜素标准储备溶液：称取一定量的甜蜜素标准品（纯度为99.0％）于干燥容量瓶中，用水配成1000mｇ/kg标准储备溶液。
试剂均为优级纯，试验用水为二次蒸馏水。
1.2  仪器工作条件
1.2.1  气相色谱条件
DB-5毛细管色谱（30m ×0.25mm,0.25um）；载气：氦气（纯度为99.999％），载气流量1.0mL/min；进样口温度250℃，进样量1.0uL，进样方式为分流进样,分流比10:1；程序升温：初始温度为40℃，保持时间10min，以25℃/min速率升至270℃，保持时间5min。
1.2.2  质谱条件
电子轰击离子源（EI），杆温度150℃，接口温度280℃；采集方式为选择离子监测扫描（SIM），溶剂延迟时间6min,选择3个监测离子质荷比（m/z）为55,81,83。
1.3  实验方法
1.3.1  样品前处理
将样品用高速粉碎机粉碎均质或用剪刀剪碎，称取5g（至0.01g）样品于50ml具塞离心管，加入20ml水，先涡旋振荡1min，然后水浴超声15min，后摇床震荡10min,以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.2  标准样品前处理
直接移取20mL**纯水于50mL离心管中，准确吸取一定浓度的甜蜜素标准溶液1mL，按照上述样品步骤进行化反应。以6000r/min旋转离心10min,移取10mL上清液于50mL离心管中，冰浴待化。
1.3.3  化和测定
在冰浴好的上清液中加入2.5mL的 100g/L硫酸溶液和2.5mL的50g/L亚钠溶液,混匀，冰浴30min,期间摇匀数次。加入正己烷5mL,3g,涡旋震荡1min,6000r/min旋转离心10min,移取1.0mL上清液通过0.45um过滤膜后气相色谱-质谱条件下测定。
2     结果与讨论
2.1 特征和离子的选择
甜蜜素的主要物环己醇亚酯作为定性和定量。保留时间8.511min.定性离子（m/z）为55,81,83。定量离子为55。
2.2 前处理条件选择
2.2.1 时间选择
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，反应时间分别设置为10min、20min、30min、40min、50min，考察反应时间对反应的影响。结果表明，随着时间从10min升至30min，物信号响应值逐渐增加，随着反应时间的延长，响应值反而出现降低，因此，反应温度30min。
2.2.2  硫酸浓度的选择
准确吸取的1mL甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入50g/L的亚钠和分别为50g/L，75g/L，100g/L，125g/L，150g/L。结果表明，酸度从50g/L至100g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终反应酸度为100g/L。
2.2.3 亚钠浓度对反应的影响
准确吸取的1ml甜蜜素储备液溶液按照上述步骤进行化化，甜蜜素物浓度为200ug/mL，冰浴反应条件下，加入100g/L的硫酸，和分别为30g/L，50g/L，70g/L，90g/L亚钠。结果表明，酸度从30g/L至50g/L，反应物信号响应值明显增加，浓度升高时，响应值出现减少，因此，终亚钠反应为50g/L。
3    实验数据
3.1  精密度和重复性实验
准确移取储备液500uL于离心管中，用水定容20mL按照上述标样步骤进行化，物浓度为100ug/mL，平行制备反应液6次，用GC-MS测定。考察方法的重现性以及组分保留时间和峰面积的相对标准偏差，6个平行样的谱。结果表明，保留时间RSD为0.98%，峰面积RSD为6.00%。
准确吸取浓度为10ug/mL的甜蜜素标准溶液10ul于50ml离心管中对应物浓度分别为2ug/mL、10ug/mL、20ug/mL、100ug/mL、200ug/mL，按照上述标样化步骤进行化，进行线性测试。实验所得线性方程为：y=940.43x-3525.57，线性相关系数为0.9984，如图5所示。以3倍信噪比计算，低检测限为0.8mg/kg该方法的低检测限远低于国标中的要求。
http://skyray1013.b2b168.com