织品中偶氮染料测定质谱分析仪 四平质谱分析仪

GC-MS 6800密闭空间空气质量VOCs评价解决方案
随着社会的发展，密闭空间的应用日益广泛，在设施方面尤为**。非金属材料因其物化性能优越，在密闭空间的搭建中必不可少，因其使用过程中会释放出各种有毒、有害的挥发性**化合物（VOCs），所以成为重要的VOCs污染源。通过气相色谱分离和电子轰击电离源（EI）全扫描模式，气相色谱质谱联用仪可以对VOCs进行分析，为密闭空间空气质量提供依据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2．实验部分
2.1 测试原理
采用固体吸附剂富集密闭空气中的VOCs，将吸附管置于热脱附仪器中。经气相色谱分离后，用质谱进行检测。通过与待测目标物标准质谱图相比较和保留时间进行定性，外标法定量。
2.1 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
TD-100热脱附仪（Markes）；
6种苯系物标准品（1000μg/ml，甲醇溶液，坛墨质检科技有限公司）；
甲醇（HPLC级，Merck）；
氦气，纯度≥99.999%（空气化工）；
空气采样泵（市劳动保护科学研究所）。
2.2样品测试
以常见的KTV点唱室为例，在其密闭的空间中，抽取10L气体，用吸附管收集。经热脱附仪进入GCMS进行分析。
 结果表明，该KTV点唱室中苯系物均在以内，但是TVOC已经**过的国家的2倍以上，故认定该KTV点唱室室内空气质量不合格。
3. 总结
GC-MS 6800测试密闭空间中的VOCs，采用热脱附解析作为前处理方式，方法稳定可靠，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性和定量，为密闭空间空气质量提供依据。

玩具中有害重金属元素将危及儿童的身心健康，因此强制玩具中有害重金属元素的检验尤为重要。目前，人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究，而用XRF对玩具中有害重金属元素进行分析测试是应用较为广泛的方法。由于XRF仪器是多元素同时进行测定，故分析速度快，同时检出限较低，线性范围较宽，这对玩具日常检验的光谱分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。
关于ROHS2.0中四项**物邻苯二甲酸酯的检测(使用ROHS2.0十项测试仪)
邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写PAEs，是邻苯二甲酸形成酯的统称。它被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类有生殖毒性、胚胎毒性和遗传毒性，长期接触会引起生殖系统异常、甚至造成畸胎、等危险，各国已立法严格限制其使用。
我司一直致力于研究使用液相色谱仪LC-310检测食品包装材料、纺织品、玩具、皮革、化妆品等行业中邻苯二甲酸酯，并有成熟的解决方案，多次在国内上发表相关，得到客户广泛的认可。针对近期“中国台湾塑化剂风波”，应用研发人员又在原有方法的基础上，进一步研发与改进，使之完全适用于食品（包括饮料）中邻苯二甲酸酯得检测。至此，应用研发中心拥有一套完整的针对玩具、食品及食品包装材料、纺织品、化妆品、皮革等行业中邻苯二甲酸酯的解决方案。
ROHS2.0十项测试仪器在不同物质的分析应用：
玩具中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm，混匀—准确称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
二、纺织品中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯类化合物通常是具有芳香气味、中等黏度、低挥发性的无色液体,在水中溶解度很小，易溶于多少，因其实用性广泛应用到纺织品中，例如在织物涂层、印花、人造革制造当中。
纺织品中的邻苯二甲酸酯的通过皮肤接触、撕咬等途径被人体吸收，危害人体（特别是婴儿）健康。目前国际环保标准Oeko-tex 100及国家标准《GB/T 18882-2009生态纺织品技术要求》中对邻苯二甲酸酯有明确要求。
纺织品中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm，混匀—准确称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
三、食品包装材料中的邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯用于食品包装材料主要作用为增塑剂，以增强产品的柔韧性，改善在加工成型中塑料的流动性。邻苯二甲酸酯随着时间的推移，可由塑料中迁移到环境中。特别是在高温和中析出、迁移，还能从塑料包装袋中向食品，特别是含油脂食品，如牛奶、肉类中迁移。食品在塑料包装材料中储存的时间越长，或用于包装食品的塑料材料中邻苯二甲酸酯含量越高，都会加大其向食品中迁移的量，即对食品污染程度越大。
目前国家的相关标准要求有GB 10457-2009《食品用塑料自粘保鲜膜》和GB9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标》。在GB9685-2008中关于邻苯二甲酸二己酯使用量的规定为：邻苯二甲酸二己酯在塑料中的特定迁移量／残留量为1.5mg／kg，且仅用于接触非脂肪性食品的容器。而邻苯二甲酸酯在食品中的允许含量国家尚无限制标准要求，国际上也仅欧盟规定邻苯二甲酸酯类物质的每天摄入量为每天0.3mg／kg体重。
食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测流程
试样破碎至5mm×5mm，混匀—准确称取试样—索氏萃取—水浴挥干—正己烷定容—过滤、L310液相色谱仪测试。
四、化妆品中邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯在化妆品行业的使用颇为重要：使指甲油能降低其脆性而避免碎裂；使发胶在头发表面形成柔韧的膜而避免头发僵硬；使用在皮肤上后，增加皮肤的柔顺感，增加洗涤用品对皮肤的渗透性。更常见的是用在香水上，作为芳香的固定液，使香味不易挥发，香味更浓郁，虽然有毒，但看起来确有“增光添彩”奇效。
人类与化妆品接触的亲密程度仅次于食品，过多使用含邻苯二甲酸酯的化妆品，会增加女性患的概率，而且容易引起孕妇及胎儿畸形。欧盟议会因为邻苯二甲酸一2一乙基己酯(DEHP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是潜在的“三致”物质，禁止在化妆品中添加。美国商品标签法案明确要求，若化妆品中添加了邻苯二甲酸酯，必须在标签中明确标出，而且美国的多个环保团体正在敦促FDA采取限制措施。

气相色谱质谱联用仪广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、行业、农业及食品安全等领域；环境中**污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品行业中的有害物质检测。
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。

粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案
近年来我国粮食的污染事件屡现报端，农药残留问题日趋显著。常用农药包括**磷类、**氯类、等。长期以来，农药的使用对防治有害生物和提高农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物，绝大部分转化，但农作物内往往会有少量的残留，长时间摄食残留农药会影响人体的健康。
针对粮食污染问题，我国粮食安全管理部门加大了力度，督促各地方相关管理部门提高对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。
气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留进行准确和灵敏的定量分析，逐渐成为农药残留检测的趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
我司长期以来致力于食品安全检测技术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安全管控提供有力**。
1 粮食中**磷农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu
图1.  16种**磷标准溶液TIC图
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基毒死蜱；5.；6.磷；
7.；8.；9.毒死蜱；10.；11.毒虫威；12.；
13.；14.；15.伏杀磷；16.
2 粮食中**氯农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu
图2 13种**氯标准溶液TIC图
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.环氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小结
GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色，被广泛应用在纺织印染行业。研究表明，大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性，且不易分解，对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不**过1ppm，所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化进行分析，得到了比较满意的测试效果。
 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC级（默克）。
1.1 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟的要求。
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