贵港国内气相色谱质谱联用仪 GCMS质谱测试仪 用于皮革纺织行业

气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

“气相色谱质谱联用仪”是一种将质谱仪与气相色谱联用的系统。气相色谱是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术完成对被测物质的定性分析的仪器，质谱仪是一种通过测量离子荷质比（电荷-质量比）的方法得到所分析样品的质谱图，从而完成对其质量测定的设备。目前校内同类设备使用率高，机时饱满。组根据申请人团队研究需求，认为申请人对半挥发性**物和持久性污染物的预防和控制研究关键是对其中ppb级别的痕量SVOCs的测定，拟购设备是对该痕量**物进行准确定量的有力工具。该仪器的购置将对大学水沙科学与环境工程发展有较大的促进作用。
组一致同意通过上述设备的可行性论证，设备的购置经费来源为“统筹支持大学与学科建设经费”，由环境学院倪晋仁院士申请。仪器设备购置经费已落实，运行经费有**。设备购置后将用于服务校内研工作，预计年开放共享机时为400小时左右。

气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的 
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法； 
2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理 
气相色谱法（gaschromatography,GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（massspectrometry,MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。  
GCMS实验步骤 
1.气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐 
(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。 
(2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。 
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。 
(4)输入正确的后进入计算机桌面。 
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标，输入用户名和，进入化学工作站。 
(6)左键单击化学工作站界面中view，再用左键单击其下拉菜单中的Diagnostics/VacuumControl项，进入Diagnostics/VacuumControl（诊断与真空控制）窗口。 
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空；同时分别设定离子源和四较杆的温度为150和230。 
(8)在View的下拉菜单中选择ManualTune，进入调谐界面。 
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Atune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Stune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。

在“气十条”和“水十条”相继后，“土十条”终于落地。近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的终受体，其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和**污染物。针对**污染物，涉及种类繁多，主要包括苯、、、乙苯、三氯乙烯等挥发性**污染物（VOCs），以及多环芳烃、多氯、**农类等半挥发性**污染物（SVOCs）。
一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性**物的含量。
 仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。
 实验部分
参考标准：《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性**物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》
动态检测原理：
样品中的挥发性**物，在一定条件下挥发，达到气、液、固三相平衡后，用氮气流吹出样品中的挥发性**物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，外标法定量。
主要仪器、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪；
HT3动静态顶空自动进样器（Teledyne Tekmar 公司）；
电子天平（德国赛多利斯 精度：万分之一）；
精密移液器（德国普兰德 1ml、5ml、100μl）；
容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；
甲醇（色谱纯）、（优级纯）、磷酸（优级纯）、石英砂（20-40目）；
54种挥发性**物（VOCs）混合标准溶液（美国AccuStandard）等。
仪器测试条件
动态顶空参数：
传输线温度：150℃；阀温度：150℃；
样品瓶预加热平衡温度：40℃；
样品瓶预加热平衡时间：5min；
加热混合模式：中速混合；
加热混合时间：2min；
吹扫流速：75ml/min；
吹扫时间：5min；
捕集肼温度：30℃；
捕集肼干吹时间：1min；
捕集肼干吹流速：50ml/min；
解析温度：225℃；
解析时间：5min；
烘烤温度：230℃；
烘烤时间：10min；
烘烤反吹气流速：450ml/min。
GC-MS6800参数：
色谱柱：DB-624，60m*0.25mm，1.4μm；
柱流量： 1.0mL/min；
分流模式：分流；分流比： 15:1
柱温： 40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；
进样口温度：220℃
气质接口温度：250℃
离子源温度：200℃
溶剂切除时间：7min
扫描范围：FULL和SIM模式
1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二
5. 顺式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三
9. 1,1-二氯丙烯/ 10. 苯/1,2-二 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷
13. 二 14. 一溴二氯甲烷 15. 顺式-1,3-二氯丙烯 16. 
17. 反式-1,3-二氯丙烯 18.  1,1,2-三 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷
21. 二溴氯甲烷 22.  1,2- 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四
25. 乙苯 26. 间/对 27. 邻 28. 苯乙烯
29. 溴仿 30. 异丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四 32. 1,2,3-三氯丙烷
33. 正丙苯 34. 2-氯 35. 1,3,5-** 36. 4-氯
37. 叔丁 38. 1,2,4-** 39. 仲丁 40. 1,4-二氯苯
41.  4-异丙基 42.  1,3-二氯苯 43. 正丁 44. 1,2-二氯苯
45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯
本方法采用GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs，方法稳定可靠，分离度高，定性能力强，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小。
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