太原气相色谱质谱联用仪

土壤中的污染物主要包括无机污染物和**污染物。
我司致力于为您提供的土壤及固废行业解决方案！
1.土壤及固体废弃物中多环芳烃（PAHs）的测定
方法概要：  参考标准《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，《HJ950-2019 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
柱箱升温程序：50℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min  300℃（8min）
进样口：300℃，EI源：280℃，气质接口：300℃，
进样量：1.0μl，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:1
2.土壤及固体废弃物中多氯（PCBs）的测定
方法概要： 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2019固体废物 多氯的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
程序升温： 80℃保持1min，以30℃·min-1速率上升至230℃，保持5min，以5℃·min-1速率上升至280℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃
1.土壤及固体废弃物中**氯农的测定
方法概要： 参考标准《HJ 835-2019土壤和沉积物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2019固体废物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱箱程序升温条件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样，分流比20；进样量：1.0μL；
2.     土壤和沉积物、固体废物中挥发性**物的测定—顶空/气相色谱-质谱法
方法概要  参考标准《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性**物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液相上方空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡；气相中的挥发性**物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
顶空进样器：HT3（TEKMAR）
色谱柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm（Agilent）
顶空部分：
样品平衡时间：55min，样品平衡温度：80℃，传输线温度：120℃
阀温度：100℃，平衡气流量：50ml/min，进样时间：1min
加压时间：2min，样品瓶加压：10psi，加压平衡时间：0.2min
色谱质谱条件：
色谱柱：DB-624（60m×0.25mm×1.4μm），柱流量： 1.0ml/min，
柱温：40℃（2min）5℃/min80℃（4min）4℃/min200℃（10min）
进样口温度：220℃，气质接口温度：220℃，离子源温度：200℃
分流比：5:1，溶剂切除时间：7min，扫描方式：SIM扫描

仪器系统
（一）GC-MS系统的组成
气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展完善，应用广泛。目前从事**物分析的实验室几乎都把GC-MS作为主要的定性确认手段之一，在很多情况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，目前市售的**质谱仪，不论是磁质谱、四杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱联接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC-MS逐步成为分析复杂混合物为有效的手段之一。
GC-MS联用仪系统一般由图中所示的各部分组成。
气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备的作用；接口把气相色谱流出的各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器的作用，由于接口技术的不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简单；质谱仪对接口依次引入的各组分进行分析，成为气相色谱仪的检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和处理，是GC-MS的控制单元。

气相色谱质谱联用仪GCMS实验目的 
1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法； 
2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
气相色谱质谱联用仪GCMS实验原理 
气相色谱法（gaschromatography,GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（massspectrometry,MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱－质谱联用（GC-MS）是早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。  
GCMS实验步骤 
1.气相色谱－质谱联用仪的开启及调谐 
(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。 
(2)打开He钢瓶，调节输出压力为0.5Mpa。 
(3)依次启动计算机、HP-6890plus气相色谱、HP-5973N质谱的电源。 
(4)输入正确的后进入计算机桌面。 
(5)左键双击桌面上的化学工作站图标，输入用户名和，进入化学工作站。 
(6)左键单击化学工作站界面中view，再用左键单击其下拉菜单中的Diagnostics/VacuumControl项，进入Diagnostics/VacuumControl（诊断与真空控制）窗口。 
(7)在Vacuum的下拉菜单中选择pumpdown开始抽真空；同时分别设定离子源和四较杆的温度为150和230。 
(8)在View的下拉菜单中选择ManualTune，进入调谐界面。 
(9)在Tune的下拉菜单中选择Autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Atune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(10)在Tune的下拉菜单中选择StandardSpectraTune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在File的下拉菜单中选择SaveTuneValues，以Stune.U为文件名，以Custom(.U)格式，点击Open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。 
(11)在View的下拉菜单中选择InstrumentControl,返回仪器控制界面。

2014 年欧盟相关机构新动议，计划近期在 RoHS 2.0 指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的 HBCDD、 DEHP、 DBP 和 BBP，以及此前 RoHS 2.0 指令中规定的多溴联 苯（PBBs）和多溴醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪 GC-MS 6800，作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪，拥有多项发明，具有分析快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。 GC-MS 6800 用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于 RoHS 2.0 中增塑剂BBP的检测。
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：高能打拿（HED）的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求：18℃~26℃
2.2 环境相对湿度：40%~70%（无结露）
2.3 工作电源：交流220±5V，频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
三、仪器验收 
3.1 按合同清点全部仪器内容；
3.2 仪器的各项功能正常使用和各软件的运转正常；
3.3 以说明书为准；
3.4 甲方验收合格之后，由甲乙双方签署验收合格确认书、保修单等。
3.5 甲方需在收到仪器15日内，提供符合本合同*二条“工作环境要求”的仪器安装地点；协同乙方完成装机和培训并参与合同产品的验收。如甲方在收到仪器30日内，未向乙方提出书面异议而无法协同乙方完成装机培训，则视为合同标的已验收合格
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