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舟山食品中丙烯酰胺质谱分析仪
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产品描述

纺织品中“常见有害物质”检测方案

   2012年10月30日,绿色和平组织发布新测试报告称,14个世界**服装采用的材料还有毒物质。纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂,这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时,就会对人们的皮肤,乃至人体健康造成危害。因此,有必要对纺织产品提出安全方面的基本的技术要求,使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够**人体健康和人身安全。均立法限制有毒有害物质的使用,我国也出台相关标准进行严格控制, GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》对纺织品中甲醛、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有毒有害物质具有明确的要求。

  ROHS检测仪仪器依据国家标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》,针对纺织品中甲醛、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质了完善的检测方案。

1.纺织品中游离甲醛检测

1.1 测试原理

  参照标准GB/T 2912.3-2009 《纺织品 甲醛的测定 3部分:液相色谱法》试样经水萃取或蒸汽吸收处理后,以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,生成2,4-二硝基苯腙,用LC310液相色谱仪带紫外检测器进行检测,对照标准工作曲线,计算出样品的甲醛含量。

1.2 标准溶液色谱图

               

2.纺织品中禁用偶氮染料检测

2.1 测试原理

  参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》,纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺,用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后,用合适的**溶剂定容,用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。

2.2 23种偶氮染料标准溶液TIC(总离子流检测图):

                     

1. 4-氨基联苯,2. 联苯胺,3. 4-氯邻甲苯胺,4. 2-萘胺,5. 邻氨基偶氮甲苯,6. 对氯苯胺,7. 2,4-二氨基苯甲醚,8. 4,4’-二氨基二苯甲烷,9. 3,3’-二氯联苯胺,10. 3,3’-二甲氧基联苯胺,11. 3,3’-二甲基联苯胺,12. 3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯,13. 2-甲氧基-5-甲基苯胺,14. 4-4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),15. 4,4’-二氨基二苯醚,16. 4,4’-二氨基二苯硫醚,17. 邻甲苯胺,18. 2,4-二氨基甲苯,19. 2,4,5-**基苯胺,20. 邻氨基苯甲醚,21. 2,4-二甲基苯胺,22. 2,6-二甲苯苯胺,23. 4-氨基偶氮苯.

3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测

3.1 测试原理

  参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》,试样经三氯甲烷声波提取,提取液定容后,用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。

3.2 15种邻苯二甲酸酯类物质混合标准溶液总离子流监测图(TIC):

                        

1. 邻苯二甲酸二甲酯(DMP),2. 邻苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP),4. 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)酯 (DMEP),6. 邻苯二甲酸二(4-甲氧基-2-戊基)酯(BMPP),7. 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 (DEEP),8. 邻苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 邻苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 邻苯二甲酸丁基苄基酯 (BBP),11. 邻苯二甲酸(2-丁氧基)乙酯 (DBEP),12. 邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP),13. 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 (DEHP),14. 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 邻苯二甲酸二壬酯 (DNP)。

4.纺织品中**锡类物质检测

4.1 测试原理

   参照标准《GB/T 20385 纺织品 **锡化合物的测定》,用酸性汗液萃取试样,在Ph=4.0±0.1的酸度下,以四乙基硼化钠为衍生化试剂、正己烷为萃取剂,对萃取液中的**锡直接萃取衍生化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量。

4.2 7种**锡标准混合溶液衍生物总离子流监测图(TIC):

                              

1.二甲基锡,2.**基锡,3.一丁锡,4.二丁锡,5.一苯基锡,6.三丁锡,7.二苯锡

5.纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚类物质检测

5.1 测试原理

    参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚 》,以甲醇为提取溶剂,索氏萃取法提取试样中的A烷基酚聚氧乙烯醚,提取液经浓缩和净化后,用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定,外标法定量。

5.2 4种烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚标准溶液色谱图

                                     

6.纺织品中含氯苯酚检测

6.1 测试原理

 参照标准《GB/T 18414.1-2006纺织品 含氯苯酚的测定 1部分:气相色谱-质谱法》,用碳酸钾溶液提取试样,提取液经乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取,用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定,采用选择离子检测进行确证,外标法定量。

6.2 6种含氯苯酚标准混合溶液总离子流监测图(TIC):

                                       

1. 五氯苯酚,2. 2,3,4,5-四氯苯酚,3. 2,3,5,6-四氯苯酚,4. 2,4,6-三氯苯酚,5. 2,3,5-三氯苯酚,6. 2,4,5-三氯苯酚

江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司是具有自主知识产权的可以科技企业,注册资本46176万。旗下拥有苏州ROHS检测仪环境科技有限公司、北京邦鑫伟业技术开发有限公司、深圳市ROHS检测仪仪器有限公司、上海贝西生物科技有限公司四家全资子公司和厦门质谱仪器仪表有限公司、江苏国测检测技术有限公司两家控股子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司从事光谱、色谱、质谱等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司生产ROHS检测仪,液相色谱质谱仪(LCMS),原子荧光光谱仪,x射线测厚仪,ROHS检测设备,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS检测仪,液相色谱仪,ROHS2.0新增4项分析仪,手持式矿石分析仪,双酚A检测仪,X射线荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪,ICP等离子发射光谱仪,气相色谱质谱联用仪(GCMS), ROHS仪器,手持式合金分析仪等分析仪器,涉及的仪器设备主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、EDX3200SPLUS等。

LC-MS1000液质联用仪是ROHS检测仪仪器*的中国**商品化液相色谱-单四杆质谱联用仪。仪器各项性能指标远国家校准规范要求,RF电源、离子源离子传输器等组件由我公司自主开发,部分组件在厂家定制,充分保证仪器性能和稳定性,具有很可以的仪器产品。仪器日常耗材大部分为公司*制造,运行成本低。

应用范围:食品中农药残留、兽药残留、真菌毒素、非法添加剂的检测,食品中的营养成分分析;生活饮用水中农药残留、多环芳烃、酚类等**物的检测。

参考检测标准:SN/T 0670、SN/T 0605 、SN/T 0528等

应用实例:LC-MS用于猪肉中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检测

1.仪器及试剂

液相色谱质谱联用仪(LC-MS1000,江苏ROHS检测仪仪器股份有限公司)、漩涡混合器、冷冻离心机、匀质器、氮吹仪;

乙腈、甲醇、正己烷、乙酸乙酯、甲酸、乙酸铵、浓盐酸、氨水、β-葡萄糖醛苷酶/硫酸芳酯酶、0.1%甲酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、50%甲酸溶液、固相萃取柱、标准品(盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)

2.样品前处理

参照SNT 1924-2011对样品行提取,后过固相萃取柱进行净化。

3.实验结果

标样及处理后的样品在ESI+离子模式下进行分析,标准品质谱图如下。

1 盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的TIC图

2下图m/z 240.2为沙丁胺醇的分子离子峰

3 下图m/z302.4为盐酸莱克多巴胺的分子离子峰

4下图m/z277.3为盐酸克伦特罗的分子离子峰

目前ROHS检测仪仪器的LC-MS1000可用于β-兴奋剂类药物的初步检测,在LC-MS三重四级杆推出后,其定性和定量能力会大幅度提可以,将为食品安全监测、水质监测等提供有力的工具。

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